电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析

将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析, 优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数. 采用普通滤纸作为样品载体, 在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分, 并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定. DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理, 缩短了测定时间, 单个样品的分析时间不到1 min. 同时, 采用内标法对所测定组分进行了半定量分析.     

关于气相渗透法仪器常数对分子量的依赖性

在热敏电阻装置不同的两种仪器上,对分子量为178—716的九种纯化合物,在苯、氯仿和丁酮中,和几个温度下测定了VPO仪器常数K值,在此分子量范围内,K值是常量。为了研究仪器结构对测试结果的影响,对分子量为1200—3.5×10~4的几个聚合物进行测试,所得结果很接近,并发现达到稳态所需时间和溶剂性质有明显的关系。     

高比表面CexTi1-xO2催化剂的结构表征及其HCl催化氧化性能

以硝酸铈,硫酸钛为前驱体,用氨水共沉淀法制备了一系列CexTi1-xO2催化剂.利用XRD、Raman、N2吸附-脱附、H2-TPR对催化剂进行了表征并考察了其催化HCl氧化制Cl2的性能.结果表明:复合氧化物较CeO2和TiO2更加分散甚至高度弥散,大大增加了其比表面积,最高可达170.5 m2·g-1,同时CeO2与TiO2之间的相互作用显著提高了其可还原氧物种数目,改善了其氧化还原性能.催化反应结果表明,复合氧化物的活性较CeO2和TiO2显著提升,Ce0.1Ti0.9O2表现出了良好的氯化氢催化氧化能力和较好的催化稳定性,在430℃时氯气产率可以达到0.90 gCl2·gcat-1·h-1,反应60 h后,氯气产率稳定在0.76 gCl2·gcat-1·h-1.     

Water-soluble Porphyrin as Temperature Sensor Based on Fluorescent Enhancement

A novel water-soluble porphyrin[5,10,15,20-tetra（3-ethoxy-4-hydroxy-5-sulfonate）phenyl porphyrin, H2TEHPPS] was designed and synthesized, which could be used as a potential fluorescence sensor to detect temperature changes. The studies were performed in solution phase and the concentration of H2TEHPPS was 2.0×10^-5 mol/L. The optical properties of H2TEHPPS were investigated based on the UV and fluorescence spectra. The results show that the fluorescence intensity of H2TEHPPS is directly proportional to temperature in the range of 293-353 K So H,TEHPPS can be used as a molecular temoerature sensor in biomedical and other fields.     

非晶态MnO_x/TiO_2催化剂的制备及其低温NH_3-SCR性能

采用自发沉积法、共沉淀法及浸渍法制备MnO_x/TiO_2催化剂,通过XRD、TEM、N2吸附-脱附、XPS、H_2-TPR、NH_3-TPD等一系列表征手段研究MnO_x/TiO_2催化剂的结构与性质,并考察MnO_x/TiO_2催化剂低温NH_3-SCR性能。结果表明,自发沉积法制备的MnO_x/Ti O2(s)催化剂具有完全非晶态结构,Mn和Ti之间存在强相互作用,较共沉淀法制备的MnO_x/TiO_2(c)及浸渍法制备的MnO_x/Ti O2(i)表现出更强的氧化还原能力。MnO_x/TiO_2(s)具有较高的比表面积、较多的表面酸量,有利于NH_3的吸附与活化。且表面高浓度的Mn4+离子及吸附氧,有利于将NO氧化为NO2,促进发生"fast-SCR"反应,进而使其表现出优异的低温脱硝性能。MnO_x/TiO_2(s)催化剂在150℃时NO的转化率高达92.8%,在150-350℃NO的转化率保持在90%以上,此外其还具备较强的抗H_2O和SO_2毒化能力。     

化学修饰超高交联吸附树脂对水中四环素的吸附研究

本文采用偏苯三酸酐修饰的超高交联吸附树脂(TMAMR)和羟丙基纤维素修饰的超高交联吸附树脂(HPCMR)作为吸附剂,以NDA150树脂作对照,研究了3种树脂对水中四环素的吸附性能和吸附机理,同时考察了p H值和Na+浓度对TMAMR和HPCMR树脂吸附四环素的影响。结果表明,TMAMR和HPCMR树脂的比表面积较高,树脂表面修饰了大量的羟基,对四环素均具有较好的吸附性能。3种树脂对四环素的吸附量均随着温度的升高而增大,吸附过程中同时存在较强的物理吸附和化学吸附作用。Langmuir和Freundlich等温吸附方程均能够较好地拟合吸附等温线,吸附机理较复杂。吸附热力学结果表明,四环素在3种树脂上的吸附为自发的吸热过程,且吸附过程的熵增加。p H值对TMAMR和HPCMR树脂吸附四环素有较大的影响,在中性条件下,树脂对四环素的吸附量最大,在强酸和强碱条件下树脂的吸附量均较低。吸附液中加入无机盐后,发生盐析作用,导致TMAMR和HPCMR树脂对四环素的吸附量增大。     

含噻唑、硫醚结构的1,2,4-三唑类化合物的合成及生物活性

以三氟乙酰乙酸乙酯、磺酰氯、水合肼、异硫氰酸苯酯、碘代芳烃、氯乙酸等为原料,设计、合成了7种新型的含噻唑环、硫醚和三氟甲基的1,2,4-三氮唑类化合物,通过¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR和MS等技术手段对新化合物进行了结构表征。 杀菌活性测试表明,化合物6b、6d和6g在浓度为100 mg/L时对纹枯病菌(Rhizoctoniasolani)的抑制率分别为91%、92%和93%。     

超高交联树脂对苯胺的吸附机理研究

在静态条件下，研究了水溶液中超高交联树脂AM－1和NJ－8及大孔吸附树脂Amberlite XAD－4吸附苯胺的热力学特性，测定了不同温度下的吸附等温线。结果表明，在稀溶液中3种树脂吸附苯胺都符合Langmuir和Freundlich模型，其中AM－1和NJ－8对苯胺的吸附是一个吸热过程；由于AM－1和NJ－8的微孔结构和表面存在酸性基团的吸附中心，对苯胺的吸附是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。     

介孔分子筛MCM-41表面的有机胺功能化及其应用

采用γ-胺丙基三甲氧基硅烷与表面硅羟基的反应,对介孔分子筛MCM-41进行了有机胺功能化.并对其进行了表征.XRD、比表面积测定、元素分析、TG、FT-IR和TEM的测定结果均表明,MCM-41表面成功地接枝上了有机胺功能基团而六方结构特征基本保持.在有机胺功能化的MCM-41上固载Ru基催化剂,并将其用于CO2加H2合成HCOOH反应,所显示的活性优于相应的均相催化剂,并且该催化剂具有较好的回收再用性能.     

萘咪唑类稀土配合物的晶体结构和荧光性质

通过2-（2''-羟基-3''-甲氧基）萘咪唑（HL）和Ln（NO）₃·6H₂O反应,合成了4种单核稀土配合物[Ln（HL）₂（NO₃）₃]·CH₂Cl₂（Ln=Sm（1）,Eu（2）,Tb（3））和[Ln（HL）₂（NO₃）₂（CH₃OH）]NO₃·CH₃OH（Ln=Yb（4））。X射线单晶衍射分析表明配合物1~4均通过配体萘环间的π-π作用呈现蝴蝶状结构。荧光性质表明仅有配合物4显示Yb³⁺稀土离子的特征发光,固态和在乙腈溶液中的荧光寿命分别为8.27 μs和4.40 μs。