碳纳米管修饰的玻碳电极测定蕃茄制品中苏丹红Ⅰ

利用吸附法将苏丹红Ⅰ固定在碳纳米管修饰的玻碳电极(CNT)表面,制成稳定的固载苏丹红Ⅰ碳纳米管修饰电极,再利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ在CNT上的电化学行为。在pH=2.0的乙醇-B-R缓冲溶液中,苏丹红Ⅰ在-0.16V附近产生一灵敏的还原峰。在优化的最佳实验条件下,溶液中苏丹红Ⅰ峰电流iP与其浓度在8.0×10-7至1.6×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,回归方程为iP=2.939+9.963c(×10-6mol/L),R=0.9963。检出限为9.0×10-8mol/L。CNT电极无毒、无污染,灵敏度高,为检测苏丹红Ⅰ提供了一种安全有效的新方法。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。     

茶多酚的表面性能研究

通过分别测试二碘甲烷、水、甲酰胺等液体在茶多酚上的接触角,并根据van Oss-Chaudhury-Good的组合理论对茶多酚的表面性能进行研究。结果表明茶多酚的表面能随着茶多酚的含量增加而提高;且随着茶多酚的含量增加,儿茶素类物质即含酚羟基类物质的含量进一步增加,形成氢键的几率进一步增大,导致分子之间作用力和氢键力加大,因而使茶多酚的表面能提高。     

基于PEI的亚氨乙酸型复合螯合吸附材料IAA-PEI-SiO_2的制备及其螯合吸附特性

以偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚胺大分子聚乙烯亚胺(PEI)以偶合接枝的方式,接枝于微米级硅胶微粒表面,制得接枝微粒PEI-SiO2,然后以氯乙酸为试剂,通过亲核取代反应将亚氨乙酸(IAA)基团键合于硅胶微粒表面,形成了具有多齿配基的亚氨乙酸型螯合微粒IAA-PEI-SiO2。重点研究了螯合微粒IAA-PEI-SiO2的制备过程,初步探讨了其对重金属离子及稀土离子的螯合吸附特性。研究结果表明:接枝微粒PEI-SiO2与氯乙酸之间的亲核取代反应遵循SN2反应历程;反应温度较高或缚酸剂用量过多时,会促进氯乙酸的水解,减缓亲核取代反应,使亚氨乙酸的键合率下降;适宜的反应温度为60℃,适宜的缚酸剂NaHCO3用量是使体系中NaHCO3与氯乙酸物质的量之比为1∶1。与接枝微粒PEI-SiO2相比,螯合微粒IAA-PEI-SiO2对Cu2+及Eu3+的吸附容量大幅度提升,显示出强螯合吸附特性。     

Syntheses and characterizations of trinuclear and dinuclear “half-sandwich” zirconocene phosphates and phosphonates

A series of six-coordinate “half-sandwich” zirconocene phosphates and phosphonates have been synthesized by the reaction of Cp₂ZrCl₂ with (diphenyl-, dibenzyl-)phosphate and methylphenylphosphinic acid under different conditions. All of the complexes were characterized by elemental analysis, FT-IR and NMR (¹H, ¹³C) spectroscopy. Except for complex 3, the structures of complexes 1, 2, 4, 5, and 6 were confirmed by X-ray crystallography. The structure analyses reveal that complexes 1, 2, and 3 are trinuclear complexes with fascinating μ₃-oxygen bridging ligands, central to a Zr–O backbone (Cp₂ZrCl₂:ligand is 1:1) while complexes 4, 5, and 6 are centrosymmetric dinuclear complexes built up about the trapezoidal Zr₂(μ₂-OH)₂ unit (Cp₂ZrCl₂:ligand is 1:2).     

重金属湿法冶金过程中钙镁结晶的工业现状及相关相图研究进展

首先介绍湿法冶金和材料制备过程中钙镁结晶危害的工业现状及其对溶液化学和结晶相化学基础研究的要求,然后系统地评述相关体系溶液化学和相化学基础研究的进展.接着在作者的系统工作及文献结果分析基础上指出:钙在重金属硫酸盐体系高温溶解度的实验研究、能描述硫酸盐离子缔合的合理热力学预测模型、硫酸盐水溶液结构的光谱和量子化学研究、以及硫酸盐水溶液高温下水的活度测定等是未来研究工作的重点.这些研究工作将加深对重金属湿法冶金过程中钙镁结晶危害行为及规律的认识,为廉价、环保地避免钙镁结晶危害的新工艺开发奠定了重要基础.     

涡轮导叶位置对封严效率预测模型的影响

为研究涡轮导叶位置对燃气入侵的影响,对预测涡轮盘腔封严效率的降阶模型进行优化.采用数值模拟的方法和回归分析法,分析不同导叶位置下外环压力场的变化规律;并以计算数据和文献实验数据为基础,优化预测模型中与外环流动状态相关的参数.结果表明,模型中控制外环雷诺数的参数与导叶和封严间隙的相对位置存在正相关的线性关系.     

离子液体作用下微波辐照生物质快速热解制备生物质油(英文)

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯([Bmim]Cl)和1-丁基-3甲基咪唑四氟化硼([Bmim]BF4)为催化剂,在微波加热作用下,研究了稻草和锯屑的热解。微波加热20 min,稻草和锯屑的生物油产率分别为38%和34%。考察了微波加热时间、微波功率和离子液体用量对生物质油产率的影响。当以相同的离子液体为催化剂时,稻草微波热解得到的生物质油产率大于锯屑的。生物油成分主要有糠醛、醋酸和1-羟基-2-丁酮等,其含量主要取决于生物质原料和加入的离子液体的类型。     

基于傅里叶变换红外光声光谱的包膜控释肥料聚合物膜疏水性的表征

以不饱和有机硅改性的丙烯酸酯为基材,在不同条件下制备了30种水基聚合物包膜控释肥料模型膜,测定了模型膜的溶胀度及模型膜的傅里叶变换红外光声光谱.分别以红外光声光谱和溶胀度为自变量和因变量进行简单相关分析,同时也构建了偏最小二乘模型,并利用该模型对模型膜的疏水性进行预测.结果表明,聚合物模型膜具有明显不同的疏水性,其红外光声光谱具有相似的吸收特征,但不同吸收带的相对强度发生明显改变;常用的简单相关分析无法实现模型膜疏水性的预测,表明模型膜的疏水性与谱区更多的特征峰相关;基于偏最小二乘法的多元校正分析具有很好的预测能力,模型的校正系数(R2)为0.9864,校正标准误差为0.70%,验证标准误差为1.92%.此模型可用于模型膜疏水性的预测.本方法样品用量少,测定快速,操作简便且可实现原位测定,为控释肥料包膜材料的研制提供新的手段.     

以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备

基于戊二醛具有双官能团、高反应活性的特征,以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料表面,制备了万古霉素键合手性固定相,制备方法简单易行。采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古霉素键合手性固定相进行了表征。在高效液相色谱分离模式下,分别对谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和异亮氨酸等4种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分,其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了2.0和2.3。系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响,证实有机改性剂、缓冲液种类和浓度、pH值及温度对所测样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。