不同水煤浆分散剂与煤之间的相互作用规律研究Ⅹ分散剂在煤粒表面上的吸附作用特征

研究了6种水煤浆分散剂在14种不同变质程度煤上的吸附作用特征。结果表明,多数分散剂在煤粒表面达到单层饱和吸附后,又形成多层吸附,单层饱和吸附量与煤的变质程度、比表面积以及分散剂的性质有关。在相同粒度分布下,煤的变质程度越低,表面含氧亲水官能团的比例越高,孔隙率越高,比表面积越大,这对增大吸附量有利。煤的变质程度越高,其表面疏水区面积的比例越高,分散剂通过疏水基团紧密吸附在煤表面的比例越大,这对增加高阶煤的吸附量有利。对不同煤,是变质程度还是比表面积为吸附分散剂的主控因素,主要依赖于分散剂的结构与性质。对同种煤,疏水与亲水基团呈线型分立分布的分散剂,吸附量明显高;而疏水与亲水基团呈线型间隔分布的分散剂,吸附量明显小。     

Bentone-34/OV-1毛细管柱的研制及其分离性能

自行研制了Bentone-34/OV-1高效石英毛细管气相色谱柱,并利用该柱分别对二甲苯、二氯苯和二氯甲苯异构体3种体系进行分析.在选用的色谱条件下,难分离物质对二甲苯和间二甲苯分离度达3;间二氯苯和对二氯苯分离度达1 3.结果表明该柱具有分离效果好,分析速度快的优点.     

QSAR Studies on the COX-2 Inhibition by 3,4-Diarylcycloxazolones Based on MEDV Descriptor

Selective inhibition of cyclooxygenase-2 (COX-2) might avoid the side effects of current available nonsteroidal antiinflammatory drugs while retaining their therapeutic efficacy. A novel variable selection and modeling method based on prediction is developed to construct the quantitative structure-activity relationships (QSAR) between the molecular electronegativity distance vector (MEDV) based on 13 atomic types and the biological activities of a set of selective cyclooxygenase-2 inhibitory molecules, 3,4-diarylcycloxazolones (DAA) plus indomethacin,naproxen, and celecoxib. Using multiple linear regression, a 5-variable linear model is developed with the calibrated correlation coefficient of 0.9271 and root mean square error of 0.17 in modeling stage and the validated correlation coefficient of 0.9030 and root mean square error of 0.20 in leave-one-out validation step, respectively. To further test the predictive ability of the model, 20 DAA compounds are picked up to construct a training set which is used to build a QSAR model and then the model is employed to predict the biological activities of the balance compounds. The predicted correlation coefficient and root mean square error are 0.9332 and 0.19, respectively.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2～40μg/g,回收率为81.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。     

纳米金刚石粉酸处理前后性能结构的表征

自从1963年爆炸法合成纳米金刚石[1]以来,纳米金刚石已在科研和工业领域得以广泛应用.但是工业合成的纳米金刚石粉由于其工艺的限制存在一些杂质,其中主要包括纳米石墨、非晶碳和爆炸过程中产生的金属离子.因此,在实际科研工作前对纳米金刚石粉进行纯化处理就显得十分重要,以往的研究表明不同的处理方法各有利弊[2].在以下的研究中,我们采用盐酸消解的方法对商业购买的纳米金刚石粉进行纯化处理,通过对比纯化处理前后的IR、Raman以及ICP表征,分析讨论了酸处理方法的纯化效果.     

大气压旋转螺旋状电极辉光放电等离子体催化甲烷偶联

采用新研制的具有旋转螺旋状电极的大气压辉光放电等离子体反应器催化甲烷偶联制碳二烃. 实验采用铜电极和不锈钢电极分别考察了输入电场峰值电压和甲烷、氢气进料流量等参数对甲烷转化率和碳二烃收率、选择性的影响. 在长时间连续反应无明显积碳的情况下, 最佳试验结果是电极材料为金属铜, 进料流量为60 mL•min^-1, V(CH₄ )/V(H₂)=1的条件下, 输入电场峰值电压为2.3 kV时, 甲烷转化率为70.64%, 碳二烃单程收率及其选择性分别为69.85%和 99.14%.     

Synthesis and Electrospray Ionization Mass Spectra of N-（1,3, 2-Dioxaphosphorinan-2-ylmethyl）thiophosphoramidates

N-（1,3,2-Dioxaphosphorinan-2-ylmethyl）thiophosphoramidates were synthesized and determined by NMR spectra and positive ion electrospray ionization mass spectrometry （ESI-MS） in conjunction with tandem mass spectrometry （MS/MS）. The fragmentation pathways were investigated. The results show that these characteristic ions in ESI mass spectra are useful in the structural determination of N-（1,3,2-dioxaphosphorinan-2-ylmethyl）- thiophosphoramidates.     

新型含二茂铁有机配合物的合成及其电化学性质

以二茂铁为起始原料,经氯汞化反应、溴代反应、Suzuki偶联反应、水解反应和取代反应等5步反应合成了一种新型的含二茂铁结构单元的有机配合物(7),其结构经1H NMR、13C NMR、IR和HR-MS(ESI-TOF)表征。电化学研究结果表明:化合物6的E1/2小于化合物7,具有较高的氧化还原活性。     

N，N-二丁基癸酰胺萃取硝酸有机相结构研究

利用界面张力、电导、FT-IR等研究了不同硝酸浓度下萃取有机相的微结构。利用Gaussian曲线拟合处理N，N-二丁基癸酰胺(DBDEA)的羰基吸收峰，结果表明体系中存在多种以氢键结合的物种如DBDEA·HNO₃、(DBDEA)₂·HNO₃等。在较高酸度下有机相中萃取剂分子自组装成小的聚集体-反相胶团，极性核由水、硝酸和萃取剂高电荷密度的极性部分构成。     

三硝酸根二(N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺)合镨(Ⅲ)配合物的晶体结构及热分解性质

双酰胺萃取剂由于具有螯合性能,能从硝酸介质中萃取三价、四价、六价锕系元素,从而引起研究者的广泛兴趣[1,2]。其降解产物对萃取过程影响很小,能够燃尽,易于处理,合成也较容易,因此在核燃料后处理及绿色萃取化学方面具有很好的发展前景。丙二酰胺类萃取剂原料易得、合成方法简单,因此其萃取锕系[3￣7]、镧系元素[8￣11]以及硝酸[12]等的性能及机理报道较多,但TBMA萃取镧系元素形成的萃合物的晶体结构未见文献报道。对此类配合物空间结构及配位构型的研究不仅有助于萃取机理的分析,同时将为新萃取剂的设计提供理论依据。另外,萃合物的红外…