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高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。 相似文献
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设计合成了一系列新的席合物3a~3p, 其结构经 1H NMR, IR, LC/MS确证. 用化合物对小鼠耳部巴豆油炎症影响的炎症模型测定化合物3a~3i的生物活性, 结果表明, 化合物3d, 3f, 3g可明显抑制巴豆油致小鼠耳部炎症. 其抑制率分别为19.5%, 27.6%, 16.1%. 相似文献
24.
低共熔混合锂盐相图的绘制及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
采用热分析法对不同组成的混合锂盐二元体系进行研究, 绘制了混合锂盐体系的步冷曲线和T-x相图, 结果表明体系均为具有最低共熔点的二元体系. LiOH-LiNO3、LiOH-LiCl、LiOH-Li2CO3及LiNO3-LiCl体系的最低共熔点分别为175.7、294.5、418.2及221.6 ℃. 利用低共熔混合物LiNO3-LiOH为锂盐与不同前驱体反应, 制备出了层状结构良好的锂离子电池正极材料LiNiO2、LiNi0.8Co0.2O2及LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2. X射线衍射分析表明, 合成的材料具有规整的层状NaFeO2结构, 且XRD衍射峰强度之比I(003)/I(104)>2.0, 电性能测试表明, 在2.7-4.3 V(vs Li/Li+)的电压范围内进行0.1C倍率充放电, LiNiO2、LiNi0.8Co0.2O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2首次充电比容量分别达168.0、225.4、194.0 mAh·g-1, 放电比容量分别为138.4、165.8、157.7 mAh·g-1. 相似文献
25.
4,5-环氧环己烷1,2-二甲酸单丁酯单缩水甘油酯/m-PDA的热固化特征 总被引:1,自引:0,他引:1
本文叔述了4,5-环氧环己烷1,2-二甲酸单丁酯单缩水甘油酯(DME-47)/间-苯二胺(m-PDA)体系的热固化特征。结果表明,由于DME-47中羧酸缩水甘油酯型环氧基的反应活性远大于脂环环氧基。所以,DME-47/m-PDA体系固化反应明显地分两阶段进行。由TBA恒温固化动力学数据求得体系在100—160℃表观反应活化能E_α=13.9kcal/mol,在160—240℃E_α=16.6kcal/mol,根据实验数据按Arrhenius关系式推算,本体系在室温25℃下可以存放80天左右而不凝胶化,20℃下可存放120天左右。 相似文献
26.
用量子化学密度泛函理论的UB3LYP/6-311 G鄢鄢方法和高级电子相关的UQCISD(T)/6-311 G鄢鄢方法研究了异硫氰酸(HNCS)与乙炔基自由基(C2H(X2Π))反应的微观机理.采用双水平直接动力学方法IVTST-M,获取反应的势能面信息,应用正则变分过渡态理论并考虑小曲率隧道效应,计算了在250~2500K温度范围内反应的速率常数.研究结果表明,HNCS与C2H(X2Π)反应为多通道、多步骤的复杂反应,共存在三个可能的反应通道,主反应通道为通过分子间H原子迁移,生成主要产物NCS C2H2.反应速率常数随温度升高而增大,表现为正温度效应.速率常数计算中变分效果很小.在低温区隧道效应对反应速率的贡献较大,反应为放热反应. 相似文献
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A systematic quantum chemical characterization of intrinsic structure, energies and spectral properties of all the studied cross-link adducts formed by the novel trans platinum with thiazole ligand has been carried out at B3LYP/6-31G^* level of theory with the Lanl2dz pseudo potential basis set for the Pt atom. Special attention has been paid to the relative stability of these complexes and the factors that probably alter the order of the relative stability. The important influence of hydrogen bond on the structures, the energies and the spectral property was revealed. Other factors that contribute to relative stability including solvation effect, entropy and electronic delocalization energy were taken into account. The stability energy of the whole complex, and the interaction energy between two purine bases and the [Pt-(NH3)thiazole]^2+ group were adopted to study the interplay among subsystems and their contribution to relative stability of all the studied cross-link model. Finally, basic spectral properties of these complexes including H(8) chemical shifts of all the studied complexes and the VCD (vibrational circular dichroism) spectra of two pairs of GG chelate enantiomers, were provided in order to define the structure of the most possible duplex bearing novel trans platinum drug lesions. 相似文献
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为研究花岗岩残积土蒸发脱湿过程中的水分运移规律,对深圳花岗岩残积土进行了一系列核磁共振测试和微观试验,分析了花岗岩残积土双孔结构的成因,对比了不同饱和度下残积土的水分分布规律,提出了残积土双孔结构的水分运移机理. 结果表明:氧化铁等胶结物与高岭土片层形成了花岗岩残积土的微孔结构;微孔结构与不易受扰动的大孔结构组成残积土的双孔结构;微孔结构和大孔结构在高饱和度下相互连通,在低饱和度下水力连接中断;双孔结构间水分同步蒸发,大孔结构向微孔结构的补给随着蒸发进行而减少. 本研究可为研究复杂土体结构水分蒸发过程提供一定的理论基础. 相似文献