化学法处理硫酸铅制备铅酸电池正极材料

 硫酸盐化是导致铅酸电池失效的原因之一,因此通过硫酸铅脱硫煅烧制备具有电化学活性的氧化铅具有重要意义.本文提出了一种把硫酸铅通过与碳酸铵反应和煅烧来转化为铅酸电池正极材料的方法.首先,反应得到的碳酸铅经过过滤,在350℃下煅烧得到具有电化学活性的氧化铅.随后对此法制备的样品与工厂生产电池所用的球磨铅粉分别进行了X射线粉末衍射、扫描电镜等分析,通过充放电性能测试得出制备的电极材料的容量高于工厂铅粉的结论,之后通过比较不同煅烧温度下的电性能来对制备样品的煅烧温度进行探讨并得出制备样品的最佳煅烧温度.在最佳条件下制备的氧化铅颗粒均匀,大小在200~300nm,作为铅酸电池正极材料,具有较高的放电比容量(放电倍率为0.5C时放电比容量为120mA·h/g),最后对充放电之后的样品进行了X射线粉末衍射分析.     

离子液体分散液相微萃取对苯丙烯酸类化合物的浓缩及作用机制

研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理, 建立了简单、快速、灵敏的ILDLPME-HPLC(高效液相色谱)同时测定中药白附子中5种低丰度苯丙烯酸类化合物含量的方法, 对不同产地白附子的质量进行了比较和评价. 在最佳的ILDLPME-HPLC条件下, 测得咖啡酸的线性范围为1.28×10^-3~2.60 μg/mL, 对羟基桂皮酸及阿魏酸的线性范围为1.28×10^-4~2.60 μg/mL, 桂皮酸及对甲氧基桂皮酸的线性范围为1.28×10^-3~4.00 μg/mL, 检出限分别为0.13, 0.01, 0.01, 0.13和0.13 ng/mL, 日内精密度RSD<7.9%, 日间精密度RSD<9.7%, 药材中分析物的回收率在86.9%~112.6%之间, ILDLPME 对5种分析物的富集倍数分别在56.0~159.3倍之间. 结合5种苯丙烯酸类化合物ILDLPME萃取前后紫外光谱的变化, 提出了ILDLPME萃取苯丙烯酸羧基-离子液体电荷转移超分子(CTSMCIL)机理. 本研究为建立中药白附子的质量控制方法提供了理论依据和实验基础.     

拉曼光谱在危地马拉翡翠矿物组成中的应用研究

危地马拉是缅甸之外的另一个翡翠的商业性产地,危地马拉翡翠通常是多种矿物成分的集合体,其矿物组成具有特色,与缅甸翡翠的不同。以危地马拉紫色和灰绿色翡翠为研究对象,通过激光拉曼光谱测试分析,对其结构特征及共生矿物组成特点进行了研究。结果表明,危地马拉翡翠中的主要组成矿物为硬玉,并伴有多种共生矿物。危地马拉翡翠的共生矿物包括五类,其中深色共生矿物为角闪石,白云石,绿辉石和绿泥石,浅色共生矿物为磷灰石。其中角闪石,白云石,绿辉石和绿泥石也是缅甸翡翠中常见的共生矿物,而磷灰石在缅甸翡翠中几乎不可见。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%～103.6%,相对标准偏差为4.5%～14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。     

无扫描激光三维成像雷达研究进展及趋势分析

无扫描激光三维成像雷达具有体积小、质量轻、高分辨率、高精度和对动态目标无失真成像等优点,目前已成为许多国家研究的重点和热点。本文阐述了闪光式、光子计数、增益调制型等7种无扫描激光三维成像雷达体制和距离选通成像技术的基本原理,追踪并归纳了其研究进展,对比分析了各体制的技术优劣,并从核心器件角度分析了发展趋势。结论如下:采用2D传感器在光学层面进行时间信息转换实现三维成像的方法具有高分辨率、高能量利用率和高信噪比等特点,在航天、测绘、军事、民用等领域具有突出优势和应用前景。     

二维相关光谱的猪肉TVB-N特征变量优选研究

为了探讨利用二维相关可见/近红外光谱法优选猪肉挥发性盐基氮(TVB-N)特征变量的可行性,以贮藏时间为外扰,研究了不同新鲜程度猪肉样本的二维相关光谱特性。首先,获取56个猪肉样本在贮藏1～14 d的400~1 000 nm范围的可见/近红外反射光谱,经过标准正态变量变换(SNV)处理后,基于全波段光谱建立TVB-N的偏最小二乘回归(PLSR)模型。然后,依据TVB-N实测值,从中挑选出10个具有一定浓度梯度的样本(贮藏时间分别为0,36,72,108,144,180,216,252,288和324 h),利用一阶导数对光谱进行预处理后,根据不同样本之间的光谱差异,选取7个波段用于二维相关光谱解析。分析各个波段的二维相关同步谱和自相关谱,从7个波段范围内共选取23个变量作为不同贮藏时间下与TVB-N相关的敏感波长,并建立简化的PLSR模型。相较于全波段光谱数据所建模型,模型效果有所改善,预测集决定系数R2_p由0.792 1上升至0.865 8,误差从3.658 2 mg·(100 g)-1下降至3.246 0 mg·(100 g)-1。表明基于二维相关光谱对猪肉TVB-N特征变量进行优选的思路是可行的,该方法能够从全光谱数据中筛选出与目标物质相关的敏感变量,这也为近红外光谱特征波长选择提供了一个新的方法。     

青藏高原盐湖观测站概述

 盐湖长期观测对资源开发和盐湖学基础研究具有重要意义。介绍了青藏高原3个锂硼盐湖科学观测站的建站背景、已有基础设施、观测设备、研究进展及展望。观测站分别建在青藏高原北部3个重点锂硼盐湖区--扎布耶、当雄错和班戈湖。建立至今,已在3个科学站配备了水化学分析、气象、水文自动观测等相关仪器设备,建成蒸发实验平台。依托3个盐湖观测站,开展了重点盐湖系统连续气象、水文动态变化观测、盐湖型锂硼矿床动态变化研究、盐湖矿物资源提取实验等工作。下一步,需对科学站所积累的大量气象、水文资料进行整理,力争建立可用性好的数据库,实现数据共享。     

基于最小费用流模型的不正常航班恢复问题研究

突发事件会导致航班计划无法按原计划执行,给航空公司及旅客带来巨大损失。而航班恢复问题的难点除了相关因素的复杂性,主要的体现在恢复方案的即时性。因此,为了提出快速有效的航班恢复方案,以降低损失,笔者通过时空网络技术对不正常航班的恢复问题进行描述,实现了对航班在空间和时间上的追踪。基于最小费用流模型,建立了以最小总延误时间为目标函数的整数规划模型,模型同时考虑了航班延误,飞机置换及航班取消的调度策略,并提出采用Floyd-Warshall算法对建立的模型进行求解。最后,通过算例对模型及算法进行验证。研究结果表明：针对突发状况,建立的模型及算法可提出合理的航班恢复方案,证明了模型及算法的可行性及有效性。建立的模型具有普适性,对不正常航班恢复问题的研究具有借鉴意义。     

表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%～92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。     

数控加工仿真软件在数控实践教学中的应用

本文以典型轴类零件为例,详细阐述利用数控加工模拟仿真软件加工零件的操作方法和步骤,对数控加工仿真软件在数控实践教学中的应用效果进行了深入的讨论,同时指出教学过程中使用仿真软件的不足,并给出了合理建议。