铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上高效气相合成3-甲基吲哚

以苯胺和生物质来源的丙三醇为反应原料,在铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成了3-甲基吲哚,采用X射线光电子能谱、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射、透射电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入铁助剂不仅能明显提高催化剂的活性和选择性,而且能大大改善催化剂的稳定性.在Cu-Fe/ SiO2-Al2O3催化剂上,反应3h,3-甲基吲哚收率能够达到48％,而且催化剂经过再生可以重复使用,即使反应43 h,其产物收率也没有明显的降低.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3加入铁助剂能增强铜和载体之间的相互作用,由此大大提高了铜粒子在载体表面的分散度,并且有效减少了反应过程中铜组分的流失;此外,铁助剂还能显著减少催化剂的中强酸中心数,增加弱酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制了积炭的形成.     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

球状多孔Pd纳米粒子超结构的合成及其对甲酸的电催化氧化

在丙酮／水混合溶剂中,以氯代十六烷基吡啶为结构导向剂,水合肼还原PdCl42-,制得了直径范围在30～50nm之间的球状多孔Pd纳米粒子超结构．实验表明,氯代十六烷基吡啶对球状多孔Pd纳米粒子超结构的形成起着重要的作用,不加该表面活性剂时,得到的是实心Pd纳米粒子;而丙酮主要影响表面活性剂胶束的尺寸．此外,本文还研究了球状多孔Pd纳米粒子超结构对甲酸氧化的电催化活性,在0．5mol／L H2SO4＋0．5mol／L HCOOH溶液中的循环伏安结果表明,球状多孔Pd纳米粒子超结构修饰电极在酸性溶液中电催化氧化甲酸的峰电流约为180mA／mg,明显优于实心Pd纳米粒子修饰电极（峰电流为120mA／mg）,且表现出较高的稳定性．     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法, 制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO₂多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度, 合成出粒径可控的尺寸分别为100, 175, 225, 475 nm的TiO₂微纳小球, 并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量, 因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析, 粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%, 较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

基于四氟对苯二甲酸为配体的两个锌(Ⅱ)的配合物的合成、晶体结构和荧光性质

本文以四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)和2,2′-联吡啶(bpy)为配体,合成了2个锌(Ⅱ)的配合物[Zn2(bpy)4(Htfbdc)2(tfbdc)](1)and[Zn(bpy)(H2O)2(tfbdc)](2)。并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。化合物1和2均属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1和2中的锌(Ⅱ)离子分别位于畸变的八面体和畸变的三角双锥构型中。配合物1为双核结构,它们通过分子间氢键进一步形成一个二维的结构;配合物2是一个单核的两性离子,两性离子间通过氢键形成一个三维的空间网状超分子结构。考察了两种配合物的固体荧光性质。     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法,制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO2多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度,合成出粒径可控的尺寸分别为100,175,225,475 nm的TiO2微纳小球,并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量,因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析,粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%,较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

新型1,2,3-三唑类化合物的合成及抗菌构效关系

根据活性基团拼接原理, 以4-取代-苯胺为原料, 经重氮化、 关环和缩合反应合成了17个化合物1-(4-取代苯基)-5-取代苯基亚氨基-4-取代-1,2,3-三唑(7a~7c和13a~13d)和1-(4-取代苯基)-5-取代苄基氨基-4-取代-1,2,3-三唑(5a~5c, 10a~10c和14a~14d), 其中化合物5a~5c, 7b, 7c, 10a, 10c, 13b~13d和14b~14c为新化合物, 对所制备化合物的结构进行了表征. 生物活性测试结果表明, 所有化合物均表现出一定的抑菌活性, 对大肠杆菌的抑菌活性均优于氟康唑; 化合物7a和10c对金黄色葡萄球菌的抑制活性明显优于氟康唑; 而化合物13a和13d则对白色念球菌表现出良好的抑制活性, 与三氯生相当.     

催化材料对病毒的吸附和灭活作用及对哺乳动物细胞的毒性

 提出了以吸附和催化原理灭活病毒的设想，旨在开发出对病毒有过滤、吸附及灭活作用的高效非特异性催化材料，应用于各种防护设施，有效控制非典型肺炎（SARS）的传播．采用与SARS病毒相似的副流感病毒作为模拟对象，进行了吸附及灭活该病毒的催化材料研究，并考察了催化材料对哺乳动物细胞的毒性．结果表明，病毒气溶胶的阻留及吸附结果与基于DNA吸附的色谱分析结果相一致；部分材料可以强烈地吸附病毒（100％），甚至在强烈振荡下并洗脱至第3次，病毒也不能脱附；一些材料不仅可以吸附病毒，而且强烈振荡后的洗脱液虽然表现出一定的血凝效价，但接种鸡胚后，病毒并不增殖，说明材料具有明显的催化病毒灭活性能；对细胞毒性极低的材料可以用在与人体接触的防护材料和设施中．筛选出的性能优异的催化材料，拟进一步考察其对SARS病毒的灭活作用．     

聚偏氟乙烯微孔膜的亲水化改性及功能化研究进展

聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜的亲水化改性方法有物理共混、化学共聚、表面涂覆、表面化学处理、表面接枝等几种。其中物理共混和表面涂覆法比较成熟且已获得应用，而PVDF微孔膜的表面化学处理、等离子体或光引发改性技术以及环境敏感性等将成为PVDF微孔膜的改性和功能化研究的主要方向。     

纳米有序体系的模板合成及其应用

评述了以含有高密度的纳米柱形孔道的Al₂O₃膜和有机聚合物膜为模板,制备金属、合金、氧化物、半导体和聚合物及其复合组份的一维纳米结构有序阵列的几种方法、纳米结构的性质和应用的研究进展。可用于模板合成的方法有电化学沉积法、化学镀、化学聚合、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等。取决于孔壁和所填充材料的化学性质,所得阵列既可以是由纳米管也可以是由纳米线组成。这样的有序阵列在光学、磁学、催化及电化学等领域有着重要的应用前景。制备新型复合纳米结构有序阵列、开展纳米器件的研制是模板合成研究领域的重要方向。