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32.
采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙南树脂,对其环氧基的组成比进行了表征,并以氨基葡萄糖为配基,首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白-A(Ⅲ)(Con-A,Ⅲ)的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为8.2mg/g,对纯化后的Con-A(Ⅲ)的吸附量为13.4mg/g。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con-A中快速纯化了Con-A,电泳分析显示为一个主要的谱带,纯度从15%提高到95%。 相似文献
34.
Z及logI对离子交换色谱中脲变溶菌酶分子构象变化的表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以溶菌酶(Lys)为目标蛋白,用计量置换保留理论(SDT-R)中的参数Z和logI对弱阳离子交换色谱(WCX)中“准天然态”和脲变还原与非还原的两种变性状态的Lys的分子构象变化进行了表征。发现在流动相中含有脲时,蛋白的保留仍服从SDT理论,可以准确测定在特定脲浓度条件下Lys的Z及logI值。结果表明,3种分子构象状态的Lys的Z值均随脲浓度改变呈现不连续变化;“准天然态”Lys在同一脲浓度条件下的Z值比变性状态的大,logI比变性状态的小,而非还原变性态和“准天然态”Lys的Z和logI值比较接近。还 相似文献
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以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用Perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水平三因素的正交试验,所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺,反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后,以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高,产品质量符合2015年版国家药品质量标准,可用于大规模工业化生产。 相似文献
37.
采用高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱对高粱壳中的化学成分进行分析鉴定,并通过高效液相色谱法筛选抑制黄嘌呤氧化酶活性成分。该实验使用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 nm×30 nm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量10μL。质谱分析采用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,利用Xcalibur 4.1软件结合数据库对所得数据进行分析,共鉴定出27种化学成分。对刺槐素、葛根素、芹菜素、根皮苷、异鼠李素和3,3’,4’,7-四羟基黄酮6种化学成分进行活性筛选,发现芹菜素和3,3’,4’,7-四羟基黄酮对黄嘌呤氧化酶(XO)表现出较强的抑制活性,IC50分别为18.11和34.59μmol/L。 相似文献
39.
高效弱阳离子交换色谱法对脲还原变性溶菌酶的折叠研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效弱阳离子交换色谱(HPWCX)对脲还原变性溶菌酶(Lys)进行了复性研究. 在流动相中脲浓度固定为4.0 mol•L-1和选用对天然态蛋白有稳定作用的硫酸铵为盐或置换剂时, 在蛋白浓度为15.0~50.0 mg•mL-1时, HPWCX法比稀释法活性回收率高. 为了提高Lys的质量及活性回收率对所用色谱条件进行了优化研究, 当蛋白起始浓度为20.0 mg•mL-1时, Lys的质量回收率和活性收率分别为97.8%和95.4%. 表明此种方法简便且有可能对其他还原变性蛋白的复性具有通用性. 相似文献
40.
在三乙胺的作用下,利用(S)-3-羟甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉((S)-TicOL)和Ph2PCl缩合,得到六元N-杂环配体(S)-TIAMPP.研究了(S)-TIAMPP与Rh(I)形成的手性催化剂[Rh((S)-TIAMPP)(COD)]BF。在脱氢氨基酸的衍生物中不对称催化加氢的对映选择性和适应性,以及该催化剂对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢过程中温度、压力、反应溶剂、底物与催化剂比例(S/C)对光学收率的影响.结果表明,在S/C=100,15℃,1.0MPa的甲醇溶液中,反应24h,[Rh((S)-TIAMPP)(COD)]BF。对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢的光学收率可达到96%. 相似文献