新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用EI北大核心CSCD

建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。     

荧光可调控的碳量子点的电化学制备及性质研究

采用循环伏安法（Cyclic Voltammetry,CV）在碱性条件下电解石墨棒,得到水溶性的荧光碳量子点. 通过透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman spectrum）、原子力显微镜（AFM）对所制备的碳量子点进行形貌及结构表征,发现该碳量子点由1～4层石墨烯片层堆积形成,粒径在19 nm左右,厚度在1 nm左右. 通过荧光光谱（PL）、紫外可见吸收光谱（UV-vis）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对所制备的碳量子点进行性质测定,发现该碳量子点在400和525 nm处有两个荧光发射峰,且通过控制扫描周数可以调节两个发射峰的相对强度,从而调控碳量子点的荧光颜色：随着扫描周数的增加,400 nm处发射峰的相对强度逐渐减小,而525 nm处发射峰的相对强度逐渐增大,两个荧光发射峰分别与碳量子点的π-π共轭体系和含氧官能团的n-π共轭体系有关.     

荧光石墨烯量子点制备及其在细胞成像中的应用

利用电化学方法在碱性条件下电解石墨棒, 通过常温下水合肼还原, 得到5～10 nm的荧光石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots, GQDs). 通过透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)对所制备的GQDs进行形貌表征, GQDs的粒子大小均一, 为单层石墨烯. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱(PL)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X 射线衍射光谱(XRD)对所制备的GQDs进行性质测定, 发现GQDs可以发出黄色荧光, 量子产率为14%, 毒性低、具有良好的水溶性、荧光稳定性和生物兼容性, 可顺利进入细胞, 在肿瘤细胞的成像研究方面具有广泛的应用前景.     

Y2O3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5 二硝基苯甲酸等为配体制备了Y3+、Eu3+二元配合物,配合物中Y3+与Eu3+的摩尔比为9：1.利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3:Eu纳米晶.透射电镜观察,可以看出所得纳米晶呈球形,粒度介于40～60 nm,X射线衍射分析表明实验所得纳米晶属立方晶系,粒径与电镜观察所得结果基本一致；Eu3+的引入并不影响Y2O3的晶相组成；配体类型对纳米晶的结构没有显著影响,不过相对于硝基取代苯甲酸配合物,苯甲酸配合物热解所得Y2O3∶Eu纳米晶团聚严重；退火温度显著影响纳米晶粒度,退火温度高,纳米晶粒度大,反之亦然.荧光光谱测定表明所有Y2O3∶Eu纳米晶具有相似的发光行为,其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3:Eu纳米晶发光性能最为优越.     

铁极化曲线的测定及应用实验研究

采用线性扫描伏安法 (LSV)和TAFEL方法测定铁的极化曲线 ,求得铁在不同介质中的自腐蚀电位、自腐蚀电流、钝化电位范围、钝化电流等电化学参数 ,并探讨 pH、Cl- 、缓蚀剂对铁的腐蚀和钝化成膜的影响。     

化学酶法合成光学纯亮氨酸

用化学酶法合成L-亮氨酸，先在PdCl2/PPh3/LiBr/H2SO4催化体系作用下，异戊醛酰胺羰基化合成消旋的N-乙酰基亮氨酸；然后在酰基转移酶催化下水解，得到L-亮氨酸和N-乙酰基-D-亮氨酸．文中对酰胺羰基化反应条件进行了优化，分离得到消旋N-乙酰基亮氨酸产率为66．4％．经酶对映选择地水解后得L-亮氨酸，产率为41％，产物L-亮氨酸经衍生化后由气相色谱测定其光学纯度达99％ee．     

壳聚糖接枝丙烯酸制备高强吸水材料

甲壳素（Chitin）年产量约为10-100亿吨,是仅次于纤维素（约为100亿吨）的第二大天然资源。开发利用这一自然资源宝库,具有十分重要的意义。甲壳素的脱乙酰化产物称为壳聚糖（Chitosan）。本工作对壳聚糖进行丙烯酸接枝改性,制得对蒸馏水吸水率大于800倍、吸自来水大于500倍,吸0．9％NaCl溶液吸液率130倍的吸液保液材料,该材料具有生物降解性,无环境污染,且制备工艺简单,成本低。     

水热法合成纳米氧化铪及碳/氧化铪核壳结构纳米复合粉体的研究

Nano-sized HfO₂, C and C/HfO₂ powders obtained through hydrothermal process have been investigated by XRD, TEM and FTIR, and Different precursors, namely Hafnium(Ⅱ) oleate and Hafnium(Ⅱ) hydroxide derived from homogeneous precipitation method, have been chosen for the synthesis of nanometric HfO₂ via hydrothermal process. The results indicate that using the former material as the precursor under identically hydrothermal process can yield finer HfO₂ nanoparticles, compared to using the latter. Nano-sized Carbon of about 100 nm with square morphology and narrow size distribution can be obtained through hydrothermal reaction of sucrose solution at 200 ℃ for 6 h. The addition of as-synthesised Carbon nanoparticles into the hydrothermal process of HfO₂ powder can produce C/HfO₂ composite powders with core-shell structure.     

氧化铝/氮化硅双层膜晶硅钝化的开尔文探针力显微镜研究

对晶体硅(c-Si)太阳能电池而言, 氧化铝(AlOx)是一种广泛使用的钝化材料, 因为它具有优异的沉积保形性和良好的钝化质量. 为了确保AlOx发挥其良好的钝化效果, 在沉积后退火并氢化处理是必不可少的. 通过在AlOx薄膜上沉积氢化氮化硅(SiNx:H)来实现氢化, 利用开尔文探针力显微镜研究了在不同热处理和氢化作用下, AlOx/SiNx:H双层薄膜功函数的变化, 并基于沉积薄膜所含氢与固定电荷展开了讨论. 发现钝化质量和功函数之间有相关性, 影响因素包括薄膜厚度、氢化与热处理顺序.     

试验优化设计GdTaO4:RE/Yb(RE=Tm,Er)荧光粉制备及上转换发光特性研究

为得到GdTaO₄:RE/Yb(RE=Tm, Er)系列最大特征发光强度的上转换荧光粉,通过试验优化设计建立了980 nm激光激发下荧光粉发光强度与其稀土掺杂浓度的回归方程,其中Tm³⁺/Yb³⁺样品结合均匀设计和二次通用旋转组合设计, Er³⁺/Yb³⁺样品则利用均匀设计和三次正交多项式回归设计分步寻优.检验并求解回归方程,分析浓度与发光强度关系,结果表明RE³⁺(RE=Tm, Er)和Yb³⁺浓度变化均对发光强度影响显著,且在试验空间中存在光强极值点.同条件下再次通过高温固相法制备最优发光样品.分析最优样品X射线衍射(XRD)图谱,结果表明样品均为纯相, Li+助熔剂掺杂会抑制反应杂相的产生,稀土的掺入使衍射峰向高角度偏移,且不改变峰形.分析激发功率与发光强度的关系,结果表明Tm³⁺/Yb³⁺共掺的蓝光发射为三光子过程, Er³⁺/Yb³⁺共掺...