液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

原子转移自由基细乳液聚合

本文从正向、反向、同时正向/反向、电子转移活化剂等不同原子转移自由基聚合（ATRP）细乳液引发体系的角度,综述了近年来国内外关于ATRP细乳液聚合的研究进展。在细乳液体系中进行正向ATRP,聚合可控性不理想,反向ATRP相对适合于细乳液体系,其缺点是表面活性剂用量较大。同时正向/反向引发体系的ATRP中催化剂用量大为减少,并且聚合具有良好的可控性;电子转移活化剂（AGET）ATRP是通过电子转移反应来还原过渡金属的氧化态,克服了同时正向/反向ATRP中需要引入自由基引发剂的缺点。     

基于离子液体修饰碳纳米管电极的碱性磷酸酶电化学检测

利用自制的离子液体修饰碳纳米管电极(CNTs-ILE),在对CNTs-ILE的特性及对碱性磷酸酶(AP)酶促反应的底物磷酸对硝基苯酯(PNPP)和产物对硝基苯酚(PNP)进行电化学研究的基础上,采用安培法对酶促反应进程实现了持续动态的检测.实验表明,CNTs-ILE的循环伏安特性优于传统玻碳电极,且它在检测PNP时呈现出良好的抗钝化特性.当AP浓度范围在1.0～100 U/L时,电流大小与AP的浓度呈良好的线性关系.本方法可快速检测AP浓度,检测时间在20 min内.CNTs-ILE具有良好的抗钝化、操作简单及制作成本低等特点,在碱性磷酸酶的检测领域中有望得到进一步发展.在传统ELISA基础上,利用CNTs-ILE对具体样本最终的AP酶促反应产物进行电化学检测,通过峰值电流大小确定抗原浓度,为检测以AP为标记酶的抗原和抗体提供了理论依据.     

108例甲状腺功能障碍患者全血9种元素相关性研究

通过原子吸收光谱技术对68例治疗前甲亢病人(A组)，35例治疗后甲亢病人(B组)，5例甲减病人(C组)及74例正常人(D组）全血多种微量元素测定分析，结果显示：D组Cu与Al，Mg与Mn正相关；Al与Zn、Se负相关；A组Fe与Zn、Ca，Ca与TT4。Cu与Mn正相关，TT与Zn、Cr负相关。B组Fe与Zn、Cu、Mg，Zn与Cu、Mn、Mg与Ca、Se、Se与TT3正相关。     

鸡组织中3种青霉素类药物残留检测的前处理方法比较研究

采用高效毛细管电泳(HPCE)分离紫外检测方法,比较了乙腈萃取、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD - SPE 4种方法对鸡组织样品中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的前处理效果.结果表明,与其他方法相比,MSPD方法的回收率高、图谱背景干净.据此建立了鸡组织中青霉素、氨苄青霉素、阿莫...     

Ag/WO3纳米复合膜的制备及其电致变色性质和器件的研究

通过真空镀膜方法制备的纳米Ag薄膜均匀致密, 表面光滑. 然后通过电化学方法在Ag纳米薄膜上沉积一层三氧化钨(WO3), 制备纳米Ag/WO3复合膜. 并在此基础上构筑五层式玻璃/ITO/纳米Ag-WO3复合膜/固态电解质/聚(3-甲基噻吩)/ITO/玻璃电致变色器件. 实验结果表明, 与传统的WO3膜相比, 纳米Ag/WO3复合膜具有更好的电化学活性、更高的对比度、更短的响应时间, 以及更好的稳定性. 由该复合膜组装的电致变色器件工艺简单, 电致变色性能良好.     

丙烯基环状氨基甲酸酯的脱羧环合成反应: 机理研究和天然产物合成中的应用

研究了通过烯丙基环状氨基甲酸酯的脱环羧化得到2-取代-△^3-哌啶和吡咯烷的机理, 并讨论了应用这一反应于新疆党参碱的全合成。     

聚(异氰脲酸酯-噁唑烷酮)合成反应的研究

 本文对聚(异氰脲酸酯-噁唑烷酮)(PISOX)的合成反应进行了系统研究.用原位红外法定量地研究了温度、投料比对PISOX合成中噁唑烷酮(OX)和异氰脲酸酯(IS)成环反应的影响规律.结果发现,低温有利于IS的生成,高温有利OX的生成;在高温下IS转化为OX;投料比与固化工艺决定着PISOX的结构.     

双过氧钒配合物与吡啶类配体相互作用的NMR研究

为探讨单齿/双齿吡啶类配体对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15mol·L-1NaCl溶液),应用多核(1H、13C和51V)多维(COSY,HSQC和HMBC)以及变温NMR技术研究双过氧钒配合物[OV(O2)2(D2O)]-/[OV(O2)2(HOD)]-(简写为bpV)与系列吡啶类配体的相互作用,研究结果表明bpV与有机配体的反应性从强到弱的顺序为:2,2′-联吡啶2,2′-联吡啶-4,4′-二甲酸根吡啶异烟酸根,这说明双齿吡啶类配体配位能力强于单齿配体,而不带羧基的吡啶类配体(单齿或双齿)配位能力强于所对应的带羧基的取代吡啶,竞争配位导致一系列新的6配位(配体为吡啶或异烟酸根)或7配位(配体为2,2′-联吡啶或2,2′-联吡啶-4,4′-二甲酸根)的过氧钒物种[OV(O2)2LL′]n-(LL′=吡啶类配体,n=1,2,3)生成。     

分光光度法快速检测细菌

采用分光光度法来检测完整细胞内H2O2酶的活性,以实现细菌的快速检测。由于细菌(本研究以E.coli DH5α为模型)内含有H2O2酶,当往菌液中加入H2O2时,H2O2会在胞内H2O2酶的作用下分解,其分解过程遵循一级动力学反应。通过测量该反应中H2O2在240nm处吸光度的变化,可以得出该一级反应的速率常数,从而获悉菌液的浓度。结果表明:大肠杆菌单位细胞浓度酶活为4.2×10-13L/(s·cell),其速率常数与浓度在5.7×106～5.7×107cfu/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为5.7×106cfu/mL。本方法是一种检测细菌总数的快速方法,测试时间为5～10min。