气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μ m)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r²≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8 μ g/kg,方法定量限范围为0.4~32.6 μ g/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol/L硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取,C₁₈固相萃取柱富集净化后进行HPLC-MS/MS分析,采用甲醇-0.2%(v/v)的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子(ESI^-)扫描和多反应监测(MRM)模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200 μg/kg时与峰面积呈良好的线性关系(r²=0.9989);在样品中添加高、中、低3个水平的标准品,其加标回收率在83.1%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~5.8%之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试,结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于卷烟中儿茶酚的检测。     

福建省节约型社会建设空间差异研究

运用熵值分析法,在合理选择评价指标的基础上,从市域层面出发,对于福建省内各地区节约型社会建设的空间差异现状进行了尝试性的探讨分析,并提出了对策。     

基于超声Lamb波技术的储罐底板缺陷检测

 针对储油罐底板长期服役过程中罐底边缘板常发生腐蚀的情况,研发出一种超声Lamb波检测技术,开展了相关实验研究并设计了一套储罐检测自动化装置。对14mm大厚度钢板进行了仿真分析,计算出激发角度曲线,得出其A0模态Lamb波最佳激发角度为70°。设计加工了某2万m³成品油储罐底板1:1实验模型,并使用设计的UT350平板导波检测系统在该模型板上开展了实验,当激励信号频率为490kHz时检测结果最佳。实验结果表明Lamb波A0模态的低频脉冲信号能实现对大型钢板的缺陷检测,具有较好的缺陷识别能力。设计了一套能紧贴储油罐壁自动行走的储罐底板自动化检测装置,该装置可根据储罐边缘板自动调节传感器角度和压紧力,能根据检测效果调节行走速度。实现了对储罐底板缺陷连续、高效、稳定的在线检测过程。研究结果和设计装置实现了对储油罐底板缺陷检测,为储罐安全运行提供了保障。     

定向井实钻井眼轨迹三维可视化描述

在石油钻井中,实钻井眼轨迹的计算与描述是井眼轨迹监测的重要环节,也是井眼轨道控制的基础．通过测斜数据的处理结合计算机图形学可以更直观地显示井眼轨迹空间形态．通过研究井眼轨迹上某测点邻近的结构形状及其变化规律,在微分几何理论基础上,利用井斜角、方位角与自然坐标系各单位矢量的几何关系推导出井眼轨迹的曲线结构计算模型,并提出了通过对测斜数据进行三次样条插值及多项式拟合数据平滑处理的方法以减小测量离散数据带来的误差;同时,结合面向对象技术和可视化技术,实现了定向井井眼轨迹的三维可视化描述．     

饲料中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇高效液相色谱测定

建立了用液相色谱法同时测定饲料中违禁药物盐酸克伦特罗、沙丁胺醇含量的方法 ;样品经甲醇 -盐酸溶液提取后 ,经液 -液萃取、固相萃取小柱净化 ,用ZorbaxCN柱分离 ,二极管阵列检测器检测、外标法定量 ;盐酸克伦特罗、沙丁胺醇的定量下限(w)分别为0.10×10-6 、0.36×10-6,回收率分别大于88 %和74 % ,RSD(n=5)分别小于6.4 %和3.0%。     

气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

甲胺磷是广谱有机磷杀虫、杀螨剂,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用。由于甲胺磷属高毒杀虫剂,且残效期长,许多国家已相继对食品中甲胺磷的残留标准作了规定。蔬菜和水果中甲胺磷残留量的检验方法已有研究[1,2],但未见茶叶中甲胺磷残留量测定方法的报道。本文以毛细管气相色谱法测定了茶叶中甲胺磷的残留量。样品处理采有微量化学法技术,具有操作方便、分析成本低、环境污染小、应用范围广等优点[3]。1　实验部分1.1　仪器与试剂ShimadzuGC-9AM气相色谱仪(岛津),配备火焰光度检测器和C-R2A色谱数据处理机;CNM-MST-1多功能微量化…     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1, v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

足球持续变强度负荷方式运动的生理学分析

以24名男子青少年足球运动员为对象,对12 min持续变强度负荷方式运动进行生理学分析,探讨提高足球专项有氧能力的训练方法.结果表明:该负荷方式既能使各系统适应足球高变强度的运动特点,又能锻炼机体的专项有氧运动能力.