气相色谱法快速测定食品中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸、山梨酸作为食品添加剂广泛应用于食品、饮料等。其使用限量各国对于不同的食品有不同的要求。有关食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法报道较多,有分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法及气相色谱法。由于气相色谱法较为普及且应用较为方便,通常都采用气相色谱法进行日常分析。我们在应     

AI~(3 ),Ph~(2 )掺杂提高SIO_2驻极体正电荷贮存性能

运用熔凝工艺在非晶态ＳｉＯ２薄膜驻极体中掺入质量分数为０．２的Ａｌ２Ｏ３和质量分数为０．４的ＰｂＯ．高温恒栅压正电晕充电及等温电荷衰减等实验表明,经Ａｌ(３＋)和Ｐｂ(２＋)离子掺杂改性的ＳｉＯ２薄膜（ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＰｂＯ）具备较好的正极性驻极体性能,其正电荷储存稳定性在２１０ｄ后高于９５％;热激放电（ＴＳＤ）正电荷电流谱成为简明的负向放电曲线,峰值稳定于ｔ＝２９０℃附近;薄膜成形温度降低为８００℃左右,工艺得到简化．这表明有针对性的离子掺杂可以有效改善ＳｉＯ２薄膜体内的微观网络结构,从而提高其电荷注人与存储能力．     

基于文献计量的黑麂研究热点与趋势分析

黑麂(Muntiacus crinifrons),我国特有山地森林物种,近年因生境破碎化、人为活动干扰等因素导致野外种群数量下降。为系统研究黑麂的现状,利用CiteSpace软件分析WOS和CNKI数据库中1960—2022年有关黑麂的文献,以期为其他生态系统的指示物种和特有物种的未来研究方向提供参考。研究发现,有关黑麂的文献数量呈波动增长趋势,主要围绕浙、皖、赣、闽四省,结合内业微观分析、外业宏观调查等技术,形成以种群密度、活动节律、物种进化、遗传多样性、分布状况为主的五大研究领域,以生理现象、麂属种群进化、栖息地及习性调查的多样化研究主题,以国内学者为中心的科研团队及稳固核心作者群,但仍存在主要科研机构间有交流壁垒的现状。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁

建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（MRM）模式测定,以可丁宁-d₃稳定同位素为内标,定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁;在0.1~10 μg/L可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好,相关系数r>0.998;空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10 μg/L,回收率为79.2%~112.8%,相对标准偏差在2.1%~5.8%之间;方法定量限达到0.1 μg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取（DSPE）净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限（LOQ）为0.001 mg/kg。在0.005～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标     

离散滑脱滞后时间法深井气窜速度计算

考虑气体滑脱对气窜速度的影响,从停泵/启泵两阶段中气体的流动特性入手,提出了离散滑脱滞后时间法气体上窜速度计算模型。在多相流气体滑脱速度计算中,提出了时间滑移网格的算法。以四川元坝某井为具体工程实例进行了计算,经现场验证,该模型可满足作业需求。结果表明,采用离散滑脱滞后时间法计算深井气窜速度是可行的;深井段气体处于超临界状态,超临界态气体滑脱现象不严重,对气窜速度影响不大,临近井口段气体滑脱较大;不考虑气体滑脱与考虑气体滑脱相比,气窜速度误差高达76.36%;随停泵时间延长、监测气体显示时间延长、油气层顶界位置上移,迟到时间减小,气窜速度均呈现减小趋势。     

前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI⁺)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定淮山药中胆碱和尿囊素

基于胆碱和尿囊素均能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)分离检测淮山药中胆碱和尿囊素的方法。在优化实验条件下,胆碱和尿囊素均在0.5～1000μg/L范围内与发光强度呈良好线性,检出限分别为0.02μg/L和0.04μg/L。对0.5 mg/L胆碱和0.5 mg/L尿囊素混合溶液连续6次测定,胆碱和尿囊素峰高的RSD分别为1.8%和2.0%,迁移时间的RSD分别为0.98%和1.1%。该方法已用于样品中胆碱和尿囊素测定,加标回收率在95.6%～101.1%之间,RSD≤2.5%。     

大坝安全监测的组合式监测系统

文章阐述了大坝安全监测的重要性,介绍了当前常用的监测方法,研究了如何综合利用各种监测方法,形成组合式监测系统。对大坝进行立体式监测。并探讨了监测数据的分析方法和安全预报方法,为大坝安全监测提供系统性的思路和新的技术视野。     

高速牙轮钻头轴承表面强化技术实验研究

针对目前牙轮钻头因轴承耐磨性差、寿命短而不能适应高速钻井需要的问题,应用表面工程技术和摩擦学的相关理论,开展了牙轮钻头滑动轴承表面强化工艺和材料的系列实验研究,并测试其性能。进行了组织结构分析和耐磨性、耐冲击性能等实验研究。几种方法的对比实验表明：采用等离子堆焊DH-60粉末后轴承表面涂层致密、孔隙率低、组织结构致密、缺陷少、涂层与基体材料的结合强度高,并且磨损量较小,磨损后试样基本无裂纹等缺陷,耐磨性提高30%左右,可以有效提高牙轮钻头轴承的使用寿命。