钼铁混合金属原子簇的研究——Ⅰ.(η~5-C_5H_5)_2Mo_2Fe_2(μ_4-Te)(μ_3-Te)_2(CO)_6的合成和结构表征

本文用Fe_3(μ_3-Te)_2(CO)_9同Mo_2(CO)_6(η~5-C_5H_5)_2反应合成出标题化合物。结晶学参数如下:空间群Imm2,620个I≥2σ(I)的独立衍射参加最小二乘法修正结构,最终R因子值为0.022。X射线分析表明Mo_2Fe_2形成一蝴蝶型结构,其中两钼原子占据两蝴蝶翼的交界处,Mo—Mo=2.819。两个铁则处于蝴蝶翼的顶端,Mo—Fe=2.932(2)。每个钼原子与一个环成二烯基键联,三个羰基配体以端基的形式与每个铁原子键联。一碲原子处在蝴蝶型开口的上方键联四个金属原子,Mo—Te(μ_4)=2.625(2),Fe—Te(μ_4)=2.713(2)。两个μ_3-碲原子处在μ_4-Te原子的对面,分别处在二个FeMo_2三角面上,Mo—Te(μ_3)=2.678(1),Fe—Te(μ_3)=2.513(3)。整个分子具有严格的C_2v对称性,整个簇骼结构可看成双帽三角双锥构型。     

原子捕集原子吸收光谱法测定银的研究

West等人用硅管在空气-乙炔焰中捕集银2分钟,测得银的特征浓度为9×10~(-4)ppm,比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高40倍。孙汉文用不锈钢管在空气-乙炔焰中捕集0.005ppm银10分钟,测得银的特征浓度为4×10~(-4)ppm。根据原子捕集和释放机理,本文改进了实验装置和方法,即采用贫焰捕集,脉冲富焰释放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm银溶液8分钟,测得银的特征浓度为5.5×10~(-5)ppm,比常规方法的灵敏度提高1090倍。初步测定了电镀液中银含量。     

钇对金属陶瓷力学性能和组织的影响

研究了添加钇对Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属瓷力学性能和组织的影响。结果表明，加入适量的钇能提高Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属陶瓷的抗变强度和硬度，其原因是由于钇与杂质硫起反应在化合物，净化了陶瓷相－金属相，陶瓷相－陶瓷相界面提高子界面结合强度     

GC-MS法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃

利用气相色谱-质谱(GC-MS),电子轰击离子化(EI)法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃的含量。超声波抽提气溶胶样品,用GC-MS的选择离子监测(SIM)方式测定EPA提出的优先监测的16种多环芳烃的含量。该法的检出限为0.167pg·m~(-3),PAHs的回收率为85.1％～110.5％,相对标准偏差为4.62％～19.4％。应用该法测定气溶胶中PAHs获得满意的结果。     

一维梯状配合物{[Cu2（4,4′-bpy）3（p-Ab）2（H2O）2]·（NO3）2·4H2O}n的晶体结构

合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4′-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2].(NO3)2.4H2O}n(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1107(5)nm,b=1.5504(3)nm,c=1.4509(3)nm,β=104.81(3)°,V=2.4155(12)nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4′-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式——双齿螯合,第二配体4,4′-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.     

四核钼簇合物的配体取代反应及产物Mo4S4(μ-OAc)2(dtp)4的晶体结构

标题化合物(Ⅰ)经由Mo₄S₄(μ-dtp)₄(Ⅱ)[dtp=S₂P(OEt)₂]和Ni(OAc)₂反应而得。(Ⅰ)晶体属单斜晶系,空间群P2/c,a=13.176(4),b=11.699(3),c=18.526(4)Å,β=116.11(3)°,V=2564(3)ų,Z     

酸碱滴定法间接测定重晶石中的硫酸钡

利用偏磷酸与重晶石在400℃时的复分解反应，将硫酸钡转化为聚偏磷酸钡，同时生成的H2SO4在高温下可挥发除去。在强碱性溶液和过氧化氢的作用下，聚偏磷酸钡转化为有确定磷钡比的磷酸钡。将磷酸钡用盐酸溶解后，在CaCl2存在下，以甲基红和酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以间接测定重晶石中硫酸钡的含量。本法所需时间6h，分析结果与标准方法（SN／T0480．5－95）吻合，RSD为0．33％－0．68％。     

西印度蔗螟聚集信息素次要组份合成方法的改进

2-甲基-4-庚醇和2-甲基-4-辛醇是西印度蔗螟(Metamasiushemipterus)聚集信息素的次要组份，本文以天然产物(S)-亮氨酸为原料合成出了2-甲基-4-庚醇及2-甲基-4-辛醇的所有对映异构体，其关键步骤是由(2S)-4-甲基-1,2-戊二醇合成出(2S)和(2R)-4-甲基-1,2-环氧戊烷两种重要中间体，目标产物光学纯度可达95%以上。     

手性亚砜法合成粉 虫性信息素

5-氯-2-戊酮(2)经四步反应制得(R)-(+)-4-甲基-3-戊烯基对甲苯基亚砜(6), 化合物6与乙醛进行不对称加成反应得手性醇(7), 7经兰尼镍还原性脱硫反应即合成出目标产物粉 虫性信息素(1), 其光学纯度可达45%。