硫氰酸镍(Ⅱ)银(Ⅰ)乙二胺络合物晶体电子结构的实验研究和理论解释

本文测定了Ni(en)_3[Ni(en)_2Ag_2(NCS)_6]·H_2O晶体的d-d电子吸收光谱,吸收峰为11300,13150,18650,23000,28700cm~(-1)。用配位场理论进行了电子能级的分析和计算。在不用反磁性介质稀释的情况下直接测定了该晶体在77K时的EPR谱,观察到了零场分裂和半场跃迁。g=2.169±0.020,g_⊥=2.164±0.020,|D|=0.095±0.003cm~(-1)。本文对电子结构和晶体结构的实验结果进行了综合理论分析。     

铜盐置换反应过程中的诱导反应及其对化学物相分析之影响

用铜盐置换法分离测定单体金属元素时,通常均获得偏高的结果。但由于至今尚未找出引起这种偏高的原因,所以人们仍将其作为一种经典方法而广为引用。本文研究了铜盐置换反应,发现在该反应过程中,有一种能诱导金属氧化物部分溶解的副反应产生,并证明这种置换诱导副反应,是引起单体金属元素测定结果偏高的主要原因。因此,铜盐置换分离法不适用于冶金产品的化学物相分析。     

定标粒子的液体理论

引言物质有三态,即固态、液态和气态。气体理论,在十九世纪末期,即已发展到很高的阶段。固体理论,在二十世纪上半期,也有良好的发展。液体理论最为落后,可以说,一直到本世纪上半期末还没有出现一个半定量的液体理论。这个现象的存在是很容易解释的。固体稳定的条件是低温、高压。在这个条件下,固体的特征是晶体结构,即组成固体的粒子(原子、分子或离子)排列得比较整齐,因而有长程秩序。粒子间相互作用还算简单,数学处理也就容易。气体稳定的条件是高温、低压。气体的特征是没有秩序;在绝大部分的时间,分     

陆相地层特殊的钒卟啉优势和高含量Di-DPEP的发现

本文使用TLC,UV-Vis,HPLC,MS等方法,对中国陆相地层中的卟啉化合物的类型、结构、指纹分布等进行研究。结果表明:鄂尔多斯湖相地层中的钒卟啉优势是由于样品的高成熟度造成,而贵州藻烛煤中异常高的Di-DPEP分子可能与其丰富的母质来源、成岩作用早期弱氧化条件及随后的还原环境有关。     

高效液相色谱法同时测定酱油中黄曲霉素B1、棕曲霉毒素A和桔霉素

黄曲霉毒素B_1、棕曲霉毒素A、桔霉素是曲霉和青霉属的代谢产物,属于致癌物质,对人、畜、禽的肝、肾有毒害作用。酱油又是用曲霉和青霉发酵生产的,故开展对酱油中三毒素的检测研究很有意义,过去曾有微生物检测法、薄层色谱法、紫外分光光度法;但这些方法均不够理想,我们用高效液相色谱法检测,操作简便、快速、灵敏、准确。     

C_6次甲基甾体化合物的合成

16α,17α-环氧16β-甲基化合物(Ⅰ)在用酸破断氧环时所得之产物是16-次甲基及△~(15(16))-16-甲基的混合物(Ⅱ),至若5α,6α-环氧6β-甲基化合物(Ⅲ)在用三氟化硼或甲酸破断氧环时则发生分子重排生成A环加碳的化合物(VIa)。在用酸破断化合物(Ⅰ)的氧环时,因酸的种类不同而所得混合物(Ⅱ)的比例亦不同,如用对甲苯磺酸则主要是16-次甲基化合物,而用浓盐酸则主要是△~(15(16))-16-甲基化合物。     

一维梯状配合物{[Cu2(4,4''-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3)2·4H2O}n的晶体结构

合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4'-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3) 2·4H2O}n(4,4'-bpy=4,4'-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.110 7(5) nm,b=1.550 4(3) nm,c=1.450 9(3) nm,β=104.81(3)°,V=2.415 5(12) nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4'-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式--双齿螯合,第二配体4,4'-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.     

石墨炉原子发射分析法

1975年Ottaway等提出将石墨炉作为发射源用于原子发射分析,Molnar等也研究了从玻璃态碳炉的原子发射,此后,在基础研究和实际应用等方面的工作已有不少报导。现有研究结果表明,石墨炉原子发射法(GFAES)已能实际应用于一些元素的定量分析,并具有某些特点。如灵敏度高,据报导有40余种元素的检出极限低于或远低于1μB/ml,其中K、Na、Li、Ba等元素的检出极限远比石墨炉原子吸收法(GFAAS)低。此外,和其它发射法相比,尚有光谱线干扰少、背景发射较稳定、电离干扰小等优     

基本参数法在能量色散X射线荧光分析金属样品中的应用

在X射线荧光分析中,基本参数法是校正元素间吸收增强效应的数学方法之一。我们使用带有不锈钢窗的~(241)Am59.6keVγ射线作为激发源,用Si(Li)半导体探测器和多道脉冲幅度分析器作为实验手段。采用无标样法,即绝对测量法,因而具有更大的广泛性和实用性。实验中,我们除了考虑元素间的二次、三次荧光吸收增强作用外,对样品中元素     

La1-xCaxCrO3体系复合氧化物的甘氨酸-硝酸盐法合成与表征

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了La1-xCaxCrO3 (x=0～0.3)体系复合氧化物粉料,对合成产物的粉体结构和性能进行了表征,研究了体系组成及合成方法对材料烧结性能和导电性能的影响.实验结果表明,在La1-xCaxCrO3体系中Ca2 离子的引入促进了材料的烧结,随着Ca2 离子含量的增加,材料的烧结致密度和导电性能明显提高.与常规固相法相比,GNP法合成的粉料颗粒细小均匀(100～200 nm),烧结活性高,其烧结体在1400 ℃以下即可达到较高的烧结致密度和良好的电性能.