匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限(3s)分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。     

银耳多糖在肝癌治疗中的作用及相关机制的实验研究

目的研究银耳多糖(Tremella Polysaccharide TP)对荷HAC小鼠T细胞表面分化抗原、细胞因子、体外肿瘤细胞的杀伤作用及小鼠移植性肝癌的影响.方法用环磷酰胺和银耳多糖分别作用于荷HAC肝癌小鼠,采用免疫荧光法、流式细胞仪及酶标仪观察各组免疫功能的变化及细胞因子的表达,并分离其脾细胞,将诱导的细胞毒性T细胞(CTL细胞)分别作用于体外培养的3H-TdR标记的肿瘤细胞P815,HAC和B16,4 h后用γ-闪烁记数仪进行检测,并计算杀伤程度.检测各组肿瘤质量、体积、组织学改变和主要脏器的形态学改变.结果银耳多糖实验组总T细胞、T杀伤细胞及肿瘤坏死因子(TNF)高于对照组,其中对总T细胞及TNF上调明显.在对HAC,P815,B16肿瘤细胞的杀伤作用中,银耳多糖实验组的杀伤活性明显高于对照组,分别为23.85%,20.81%,25.43%,P<0.01,其中对B16杀伤作用最强,HAC次之,P815最弱.环磷酰胺 银耳多糖实验组上述指标与银耳多糖实验组相比有所下降,但与对照组相比则明显增高(P<0.05).治疗组肝肿瘤质量、体积均低于模型组.组织学上肿瘤坏死程度重且范围广,淋巴细胞、巨噬细胞浸润明显,纤维组织增生显著.环磷酰胺组较实验组表现的更为明显.银耳多糖实验组除脾脏外,其他主要脏器无明显形态学变化.结论银耳多糖具有激活和提高特异性和非特异性杀伤细胞的抗肿瘤作用,是一种能调节机体免疫功能、抑制肿瘤细胞增殖、分化的抗癌中药制剂.     

键合苯甲酸衍生物聚苯乙烯配体的合成及其Eu(Ⅲ)配合物的光致发光性能

使3-硝基-4-羟基苯甲酸(NHBA)的羟基与氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基进行亲核取代反应,在聚苯乙烯侧链上引入硝基苯甲酸(NBA),制得了功能化的聚苯乙烯PS-NBA,考察了亲核取代反应的优化反应条件。并使之与Eu(Ⅲ)配位,制得了高分子-稀土配合物PS-(NBA)3-Eu(Ⅲ)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对PS-NBA的结构进行了表征,测试了配合物的荧光发射特性。结果表明,NHBA苯环上的硝基可降低CMPS与NHBA之间取代反应的速率,使用极性较强的溶剂N,N-二甲基甲酰胺及在较高的反应温度(70℃)下,有利于亲核取代反应的进行。大分子链上的配基NBA对Eu3+离子的荧光发射显示出很强的敏化作用,其敏化作用远强于苯甲酸(BA)配基,高分子-稀土配合物PS-(NBA)3-Eu(Ⅲ)具有比PS-(BA)3-Eu(Ⅲ)更强的荧光发射。     

香菇生物质基氮掺杂微孔碳材料的制备及其在超级电容器中的应用

采用简易浸泡法和一步碳化/活化法制备香菇生物质基氮掺杂微孔碳材料(NMCs),利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对材料的结构形貌进行表征,并研究了其超级电容特性。测试结果表明,NMCs的微孔比表面积高达1 594 m~2·g~(-1),且拥有更高数量的含氮官能团,其吡啶型含氮官能团比例也有所提高,展现出优异的超级电容特性。在0.5 A·g~(-1)的电流密度下,其比容量高达325 F·g~(-1),当电流密度上升到20 A·g~(-1)时,其比电容仍然高达180 F·g~(-1),表现出优异的倍率性能;同时,在5 A·g~(-1)的电流密度下,电极经历5 000次充放电循环后具有97.7%的比容量保持率,展现出优异的循环稳定性。这主要归因于NMCs超高的微孔比表面积和丰富的含氮官能团。     

大型高功率激光装置下装系统的碰撞检测

分析了大型高功率激光装置在线可替换单元装校过程的特殊性,建立了基于区域划分的下装系统的方向包围盒,在包围盒的计算中引入闵可夫斯基和的概念,并在其基础上对分离轴的选择进行优化组合,结合碰撞的局部性原理,构建了一种动态的OBB(Oriented Bounding Box)层次树检测方法,经过中国大型高功率激光装置下装系统的装校仿真实践,结果表明这种划分区域的连续检测方法高效可靠。     

热电器件焊接层热电耦合应力分布特征

对热电器件焊料层的热电耦合应力特征进行了系统的研究,建立了热电发电器件单一材料和分段材料热电支腿结构的仿真模型.利用有限元软件ANSYS分析了焊料性能对热电转换效率的影响以及存两类结构边界条件下焊料层上的应力分布特征,得出了最可能的破坏位置,同时探讨了不同的材料分段对热电转换效率和焊料层可靠性的影响.所得结论对热电发电器件的优化设计和制造具有重要的指导意义.     

基于BP神经网络和主观评价的中药功效数值化模型

讨论了一种利用BP神经网络模拟人对中药的认识.以此为目的,首先将人类的根据经验得到的对中药的认识,以评分形式作主观量化.然后以此评分为学习样本,训练BP网络拟合评分人员的认识方式,建立中药数值化的主观评价模型.     

体积填充率对二维磁振子晶体带隙结构的影响

采用平面波展开法,数值计算了铁圆柱正方排列在氧化铕基底材料中组成的二维磁振子晶体带结构,讨论了体积填充率f对带隙结构的影响,第1带隙在f=0.6处最大.最大宽度△Ω=2.366,第2带隙在f=0.7处最大.最大宽度△Ω=7.153.所得结果与已有文献中的结果存在一定的差异,收敛性检验表明,这主要是由于该文献的数值计算结果收敛程度不够好所造成的.     

熊胆缓释胶囊的溶出度和生物利用度

为了减少服药次数,方便病人和医护人员,用缓释阻滞剂制备熊胆缓释胶囊。高效液相色谱外标定量法测定熊胆中特有成分熊去氧胆酸(UDCA)的含量,建立校正曲线及方法学考察。用RC-3D溶出仪,转篮法测定12颗胶囊溶出度。家兔16只分成两组,分别灌胃口服熊胆缓释颗粒和熊胆原药100mg/5mL生理盐水液。设定时间点采血后测出血浆中UDCA含量,绘制血药浓时曲线。3P87软件计算曲线峰下面积AUC缓,AUC原和各自的转运速率常数K缓和K原,用公式[AUC缓K缓(/AUC原·K原)]×100%,得出相对生物利用度F。实验结果是(1)体外溶出度按取样时间点为序(h)是05、1、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20。累积溶出百分率(%)为1837、2945、3578、4267、4986、5734、6912、7642、8867、9612、9673、9748。(2)血药浓时曲线在设定时间点(h)1、3、6、9、12、24、36、48,缓释组的浓度(μg·mL-1±SD)59159±2748,68826±4279,66278±3964,60207±3717,54964±4459,61480±4775,51573±6009,42462±4522。原药组41334±2291,67522±4635,51498±4987,37518±4175,36644±3933,35464±2986,25870±1914,22318±2693。曲线峰下面积(AUC缓和AUC原)[μg·mL-1·h)]分别是89852664,35164555,两组清除相转运速率常数K缓和K原分别是(h-1)003、0089。(3)计算出相对生物利用度F为7680%。表明熊胆缓释胶囊有好的体外溶出度和较高的体内生物利用度,可提供48h服药一次,达到缓释目的。