X射线荧光光谱法检测用聚合物基标准物质的制备

以热塑性树脂为熔剂,金属氧化物为金属元素载体,采用双螺杆熔融共混结合注塑挤出成型工艺,制备X射线荧光光谱法检测用聚合物基标准物质;采用扫描电子显微镜、能量色散X射线谱、同步热重分析等手段对标准物质进行表征。结果表明,聚乙烯基标准物质金属元素分布最均匀,高温烧蚀测试样品中金属氧化物含量与理论添加量误差小于0.6%,最大拉伸强度达12 MPa,初始热分解温度高于290℃,样品表面最大水接触角为91°,具有优异的力学性能、耐热性和疏水性。     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。     

色谱联用技术表征双格氏反应进程

探讨双格氏试剂的结构表征方法及其制备过程跟踪分析。以1,4-二溴-2,5-对苯二甲醚为原料,在无水四氢呋喃溶剂中制备得到相应双格氏试剂,采用气相色谱–红外、气相色谱–质谱联用技术对1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯的双格氏试剂及其反应过程中的产物进行结构表征和进程跟踪分析。结果表明,反应体系中同时存在双格氏、单格氏产物,并随着反应进行,单格氏产物进一步转化为双格氏产物。该实验结果可以对双格氏反应机理的研究提供理论数据。     

高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量

采用高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量,分别考察了取样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响。结果显示:取样量为90~140 mg,铁屑用量为0.8 g,钨锡助熔剂用量为1.6 g,可以得到稳定可靠的测定结果。测定结果的相对标准偏差为3.4%(n=10),加标回收率为94.8%~106.1%。     

稀土氧化物纳米粒子调制聚合物分散液晶电光特性的研究

通过对聚合物分散液晶(PDLC)掺杂稀土氧化物纳米粒子Gd2O3,Eu2O3和Nd2O3,测试可见光范围内PDLC掺杂前后的透射率随驱动电压的变化,进而研究稀土氧化物对PDLC电光特性的调制作用。实验结果表明:掺杂Gd2O3的PDLC样品透射率在驱动电压低于10V时,随驱动电压升高而降低,当驱动电压达到为15V时,样品对光感应出现了弛豫现象,使得其透射率围绕10V时的透射率做微小的上下波动,当驱动电压达到20V时,样品透射率迅速升高,并出现了滤光现象;掺杂Eu2O3的PDLC样品透射率随驱动电压升高而下降,下降的幅度较小;掺杂Nd2O3的PDLC样品透射率随驱动电压的变化不明显。     

Magnetic and transport properties of Dy substituted layered perovskite La1.3Sr1.7Mn2O7

The effect of Dy substitution for La site in layered manganese oxides La1.3-x Dyx Sr1.7 Mn2O7 on the magnetic and electrical properties has been investigated.With the La 3+ substituting by Dy3+,the long range three-dimensional ferromagnetism transition and the insulator-metal transition disappear.These effects are attributed to the lattice distortion due to the substitution of the smaller Dy3+.Addtionally,the small Dy3+ is inclined to occupy the R site which is in the rock-salt layer,then the distribution of La,Sr,Dy ions in Dy-doped sample should be more orderly than that in La1.3 Sr1.7 Mn2O7,so there is only one insulator-metal transition in the ρ-T curve of the sample with x = 0.05 and x = 0.1.     

双层钙钛矿锰氧化物La1.2-xDyxSr1.8Mn2O7(x=0.05)多晶的磁性研究

多晶样品La1.2-xDyxSr1.8Mn2O7(x=0.05)采用传统固相反应法制备,通过测量样品的磁化强度与温度变化曲线(M-T)以及不同温度下磁化强度与外加磁场的变化曲线(M-H)对样品的磁性进行了研究。研究发现,在15 K-400 K的测量温度范围内,在类Griffiths相温度(TG≈360 K)以上,样品处于纯顺磁态;在奈尔温度(TN≈183 K)- TG范围内,系统处于反铁磁-铁磁共存态,存在类Griffiths相,随温度的降低,样品的铁磁性逐渐增强;在TN以下,随温度的降低,铁磁性逐渐减弱,反铁磁性增强,样品呈现出了团簇玻璃行为。另外,在居里温度Tc≈210 K附近,系统发生了二级相变,样品在7 T外加磁场下的最大磁熵变绝对值为0.6 J/(kg·K)。     

钙钛矿锰氧化物(La_(1-x)Eu_x)_(4/3)Sr_(5/3)Mn_2O_7(x=0,0.15)的磁性和电性研究

通过传统固相反应法制备了钙钛矿锰氧化物(La1-xEux)4/3Sr5/3Mn2O7(x=0,0.15)多晶样品,并且对其磁性和电性进行了研究.磁性测量表明:随着温度的降低,样品经历了一个复杂的转变过程,在温度为T*时经历二维短程铁磁有序转变,在温度为TC时进入三维长程铁磁态.随着Eu的掺杂,T*和TC减小,并且样品(La0.85Eu0.15)4/3Sr5/3Mn2O7在低温区表现出自旋玻璃行为.电性质测量表明:在母体La4/3Sr5/3Mn2O7中La位掺杂Eu后电阻率明显变大,金属绝缘转变温度TMI降低,磁电阻峰值增大.这些影响归因于较小的Eu3+离子替代La3+离子导致平均离子半径减小,晶格发生畸变.此外,较小的Eu3+离子优先占据层间岩盐层的R-site,使La3+,Sr3+,Eu3+离子在(La0.85Eu0.15)4/3Sr5/3Mn2O7中的分布更加有序,所以x=0.15的样品的ρ-T曲线只有一个峰.     

乙醇或乙醇-水为新的溶剂体系沉淀聚合制备单分散聚合物微球

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)作交联剂,, 苯乙烯 (St) 作共聚单体,, 偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂,, 在低毒性乙醇和乙醇-水混合物这一新的溶剂体系中沉淀聚合反应4 h制备了单分散交联微球. 通过提高交联剂用量、引发剂用量和改变反应介质中水的用量探讨了提高单体转化率的方法. 结果表明,, 提高引发剂用量和增加溶剂中水的用量都能有效提高单体转化率并制得粒径均匀的微球. 保持其他条件不变,, 在乙醇中使用2 wt% AIBN仅能得到79%的单体转化率,, 提高AIBN用量至6 wt%或在介质中增加水的用量至28 vol%,, 在制得单分散微球的同时单体转化率可以达到95%以上. 文中对微球的形成机理和提高单体转化率的方法给出了理论解释.     

关于维里定理中一个问题的讨论

在维里定理 T =- 12 ∑Ni=1 F i·r i中 ,若F i 为非摩擦力F ′i 及正比速度的摩擦力f i 两项组成 ,Clausius维里只依赖于F ′i 而f i 对它无贡献[1 ]