酒中甲醇的离子排斥色谱-脉冲安培法测定

建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定酒中甲醇的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS6离子排斥柱,以45 mmol/L HClO4为淋洗液,脉冲安培法检测（工作电极为Pt电极）。甲醇的检出限为0.03 mg/L（50μL进样,3倍基线噪音）;在7.9～158 mg/L范围内方法具有良好的线性（r=0.9990）。79 mg/L甲醇标准连续进样9次,峰面积相对标准偏差（RSD）为2.82%。用该方法检测了多种酒样中的甲醇含量,其加标回收率为91%～104%。     

离子排斥色谱-脉冲安培法测定电镀液中的游离CN-

建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定游离CN-的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS1离子排斥柱为分析柱,以120 mmol/L HClO4为淋洗液,安培法检测（工作电极为Pt电极）。CN-的检出限为0.42μg/L（50μL进样,三倍基线噪音）;在1-1000μg/L范围内具有良好的线性（r=0.9996）。0.01 mg/L和0.1mg/LCN-分别连续进样9次,峰面积相对标准偏差（RSD）分别为4.0%和3.0%。用该方法检出了电镀液样品中大量的游离CN^-。对实际样品进行加标,其回收率在83%-117%之间。     

离子色谱法测定饱和卤水中痕量碘离子

建立了一种在线样品预处理、脉冲安培检测饱和卤水中痕量I-的离子色谱新方法。进样体积为50μL,选用Cryptand C1浓缩柱富集I-,并用10 mmol/L NaOH洗脱样品中的基体Cl-。用0.5 mmol/L NaOH将I-从浓缩柱转移到保护柱柱端。用IonPac AS20阴离子交换柱,25 mmol/L NaOH淋洗分离,结合脉冲安培银工作电极检测。I-检出限为0.07μg/L(3倍基线噪音);I-在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9995)。50μg/L的I-溶液连续进样9次,峰高相对标准偏差(RSD)为1.0%。     

煤精制软沥青庚烷不溶甲苯可溶族结构的光谱分析

以高温煤焦油为原料制备软化点为32℃煤焦油精制软沥青,再以庚烷、甲苯为溶剂超声萃取得庚烷不溶甲苯可溶物。蒸气压渗透法测定庚烷不溶甲苯可溶物平均分子量为349;元素分析与平均分子量结合得平均分子式C26.65H17.62N0.12S0.06O0.51,平均分子中杂原子总数0.68;红外分析结果表明：其杂原子氧以R—O—R,Ar—O—R结构存在,氮以R—NH—R和—N=结构存在,且以—N=为主;采用改进的Brown-Lander模型得其平均结构是六环稠环;紫外分析表明,线性排列为主、面性排列为辅,即庚烷不溶甲苯可溶族的化学结构以渺位缩合为主,迫位缩合为辅。     

煤焦油精制软沥青组成及结构的表征

以高温煤焦油为原料,蒸馏至280℃后得到煤焦油软沥青,经溶剂萃取沉降方法获得精制软沥青,软化点为32 ℃(环法)。索氏抽提法测得的族组成为:庚烷可溶物53.67%,庚烷不溶甲苯可溶物39.47%,甲苯不溶物6.86%,喹啉不溶物0.06%。相对平均分子量是292,平均分子式为C_22.22H_16.32N_0.12S_0.06O_0.33,杂原子含量总和小于1。红外分析结果表明:其杂原子氧以R—O—R,Ar—O—R 结构存在,杂原子氮以R—NH—R和N结构存在,且以N为主。采用改进的Brown-Lander模型得其平均结构为五元稠环;紫外分析表明,线性排列为主、面性排列为辅,即样品的化学结构应以渺位缩合为主,迫位缩合为辅。