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11.
亚甲基二硝胺的杂环化和Mannich反应产物的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
魏运洋  吕春绪 《应用化学》1994,11(5):104-106
由新的合成路线合成了亚甲基二硝胺;研究了亚甲基二硝胺的N-烷基化反应,分离出一种新的多硝基多氮杂三环氮杂环硝胺。改进了由亚甲基二硝胺合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂[3.3.1]壬烷(DPT)的方法。  相似文献   
12.
新型酸性离子液体[hmim]hso4中合成乙酸酯   总被引:27,自引:1,他引:26  
岳彩波  魏运洋  吕敏杰 《应用化学》2006,23(11):1282-1285
制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件为:反应温度110℃,反应时间2 h,酸醇摩尔比为2,酸性离子液体[Hm im]HSO4与醇的体积比为1,乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次,乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体[Hm im]HSO4的结构进行了表征,是以一水合物的形式存在。测定了不同浓度[Hm im]HSO4水溶液的酸强度数据,结果表明,其酸性明显高于酸性离子液体[Hm im]CF3COO的酸性。  相似文献   
13.
2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
该文讨论了微波作用下2,5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应,以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,氟化钾作氟化剂,微波功率225W时,反应1h,2,5—二氯硝基苯的转化率为97.6%,5—氯—2—氟硝基苯的收率为54.4%。相同条件下,不用微波照射,得到相近收率需要反应10h。实验还发现,微波照射下2,5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35.1%。对实验结果进行了初步的分析和讨论。  相似文献   
14.
以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经甲醇酯化、苄醚保护酚羟基、还原、溴化、Arbuzov重排和WittigHornor缩合得3,5,4'-三苄氧基-(E)-二苯乙烯(8);8再用AlCl3脱苄醚保护基,成功合成了(E)-白藜芦醇(1),总收率48%.1和中间体的结构经1H NMR表征.  相似文献   
15.
失水木糖醇单油酸酯的制备   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了木糖醇和油酸的酯化反应。发现以氧化锌代替氢氧化钠作催化剂可以显著降低酯化温度,减少能耗和氧化副反应,有明显的优越性。  相似文献   
16.
按文献方法制备了3种八面体MnO6分子筛催化剂K-OMS-2、H-K-OMS-2和Cu-OMS-2,用SEM和XRD测试技术表征了它们的结构和组成。 考察了这3种催化剂对用氧气选择性氧化醇为相应的醛或酮的催化作用,研究了采用不同OMS-2在离子液体[bmim]PF6中反应时间和反应温度对催化反应的影响。 其中H-K-OMS-2对苄醇和烯丙醇氧化的转化率和选择性均超过90%。 催化剂和离子液体可分别用萃取法和减压蒸馏法从反应体系中回收,其中减压蒸馏法回收循环使用效果较好。  相似文献   
17.
陆明  魏运洋 《应用化学》1994,11(5):110-111
以乙二胺、乙二醛和脲为原料,通过曼尼希反应,合成了2,5,7,9-四氮杂双环[4.3.0]壬-8-酮盐酸盐(I)。化合物I在硝酸-乙酸酐体系中硝化,制得了标题化合物。  相似文献   
18.
五氧化二铌催化酯化制备 DOP 的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂,由苯酐和2-乙基己醇制备了邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DOP)。反应先快速生成中间产物邻苯二甲酸单(2-乙基己酯),然后再酯化成双酯DOP。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应,测定了二级反应的速率常数和活化能。研究了催化剂的循环使用,探讨了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对粗产品酸度和外观质量的影响。  相似文献   
19.
以2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬-8-酮盐酸盐为母体化合物,合成了一种多硝基氮杂环化合物2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9.四氮杂双环[4,3,0]壬-8-酮,用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸乙酸酐体系中的硝化反应和炸药的性能。  相似文献   
20.
由氨基酸合成多肽时,除了参与成肽的羧基需要活化以外,不参与反应的羧基则需要保护,叔丁酯基是常用的羧基保护基之一。叔丁酯基空间位阻大,比较稳定,在大多数形成肽键的缩合反应条件下不分解,必要时又可方便地在三氟乙酸中脱去。由于叔丁基的位阻大,酸催化下由叔丁醇和氨基酸直  相似文献   
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