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132.
133.
以L-苏糖酸钙与草酸的复分解反应得到的L-苏糖酸溶液,在80 ℃下与过量MgO反应较长时间, 滤液浓缩后加无水乙醇制得L-苏糖酸镁白色粉末.用化学分析及元素分析确定其组成为Mg(C4H7O5)2•H2O. IR光谱分析表明,化合物中苏糖酸以羧基氧原子与Mg2+配位,Mg2+为sp3杂化态,配位数为4. TD-DTG结果说明,它在热分解中有一定稳定性,而经脱水和生成Mg(OAc)2,最后生成MgO.用转动弹热量计测得其恒容燃烧能ΔE为 (-10407.34±4.67) kJ•mol-1,计算其标准燃烧焓ΔcHm和标准生成焓ΔfHm分别为(-3 249.49±1.46) kJ•mol-1和(-2 786.23±1.84) kJ•mol-1. 相似文献
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L 苏糖酸作为金属离子的载体,可使金属离子易与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收和利用[1]。本文以L 苏糖酸与Cu2(OH)2CO3·xH2O反应后的溶液浓缩加无水甲醇制得水合物Cu(C4H6O5)·0 5H2O(经HPLC分析,纯度>99 9%),用化学分析、元素分析、IR光谱、TD DTG和量热法进行了表征。1 实验部分1 1 试剂与仪器L 抗坏血酸(Vc)、B.R.(东北制药总厂);H2O2、CaCO3、H2C2O4和Cu2(OH)2CO3·xH2O均为A.R.(西安化学试剂厂);2400型元素分析仪(PE公司);Cu2+含量用Na2S2O3滴定法测定;TG 7型热重分析仪(PE公司);BRUKEREQUINOX 5… 相似文献
135.
在水溶液中合成了5-氨基间苯二甲酸钠(1)和5-羟基间苯二甲酸钠(2)固态样品,元素分析和TG-DTG确定其组成符合C8H5O4NNa2·H2O(1)和C8H4O5Na2·H2O(2).用精密自动绝热热量计测定了它们在78~400K温区的低温热容,将实验值用最小二乘法拟合,得到热容随温度变化的多项式方程,用此方程进行数值积分,得到该温区内每隔5K的舒平热容值和各种热力学函数值.用RD496-2000型微热量计测定了样品在298.15K时的标准摩尔溶解焓分别为ΔsolHmθ(1,s)=-44.552±0.164kJmol-1和θΔsolHm(2,s)=-36.055±0.154kJmol-1,计算了其水合阴离子标准摩尔生成焓分别为θΔfHm(C8H5O4N2-,aq)=-684.56±1.67kJmol-1和ΔfHmθ(C8H4O52-,aq)=-1263.43±2.13kJmol-1.用RBC-II型精密转动弹热量计测定了样品的恒容燃烧热分别为ΔcU(1,s)=-13382.14±5.28Jg-1和ΔcU(2,s)=-10339.15±4.15Jg-1,计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓分别为ΔcHmθ(1,s)=-3252.90±1.28kJmol-1和θΔcHm(2,s)=-2522.64±1.01kJmol-1,ΔfHmθ(1,s)=-1406.46±1.66kJmol-1,θΔfHm(2,s)=-1993.79±1.46kJmol-1. 相似文献
136.
镧系间苯二甲酸配位聚合物的晶体结构及铕配合物的荧光特性 总被引:4,自引:0,他引:4
水热条件下合成了3个镧系间苯二甲酸的配位聚合物[Ln2(ip)3(H2O)2]n8226;n(H2O) (H2ip=间苯二甲酸, Ln=Pr (1), Eu (2), n=0; Ln=Ho (3), n=1). 用X射线单晶衍射法测定了3个配合物的晶体结构, 它们皆属单斜晶系, 空间群P2(1)/n. 配合物1和2为双核单元的同构晶体, 两个独立的晶体学金属中心分别为七配位的五角双锥和八配位的二帽三角棱柱构型; 而配合物3略有不同, 金属离子分别处于七配位的单帽三角棱柱和八配位的扭变二帽三角棱柱构型中. 3个配合物中都存在由间苯二甲酸连接成的左旋和右旋的金属链构成的二维网状结构. 热分析结果表明, 3个配合物受热后分两步失去水分子, 再一步分解为Ln2O3. 配合物的荧光光谱表明, 铕配合物与其脱水产物均具有较强的荧光性质. 相似文献
137.
138.
以铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和菲咯啉(phen·H2O)与低水合氯化狄(DyCl3·3.74H2O)在无水乙醇中反应,制得三元固态配合物,化学分析和元素分析确定该化合物的组成为Dy(Et2dtc)3(phen)。IR光谱表明配合物中Dy3 与3个NaEt2dtc中的6个硫原子双齿配位,同时与phen中的2个氮原子双齿配位,可推测其配位数为8。用微热量计测定出298.15 K下液相生成反应的焓变A,H曼(1)为(一19.091±0.015)kJ·mol_。,通过合理的热化学循环计算出固相生成反应焓变△rHmθ(s)为(139.641±0.482)kJ·mol-1;改变反应温度,研究了配合物的液相生成反应的热动力学,配合物的恒容燃烧能△cU用精密转动弹热量计测定为(-16730.21±9.25)kJ·mol-1,其标准燃烧焓△fHmθ和标准生成焓△fHmθ经计算分别为(-16749.42±9.25)kJ·mol-1和(-2019.68±10.19)kJ·mol~1。 相似文献
139.
硝酸稀土与氨酸配合物的合成及表征 总被引:2,自引:2,他引:2
大在相平衡研究的基础上合成了12种硝酸稀土蛋氨酸的配合物。通式为RE的配合物用化学分析、IR、电子光谱、FS、X射线衍射、TG-DTG和DSC进行了表征,在IR光谱中观察到的“四分组效应”规律表明:稀土阳离子与蛋氨酸间存在一定程度的共价。 相似文献
140.
在水-丙酮溶液中制备了Zn(Leu)SO4·0.5H2O的配合物。通过热重和红外分析,研究了它的热分解机理,可分为三步完成。第一阶段配合物的脱水过程在60~180℃,形成Zn(Leu)SO4,第二阶段,Zn(Leu)SO4进一步分解为Zn(Leu)SO4·9ZnSO4,随后其在728℃完全分解为ZnO。在不同线性升温5.0,10.0,15.0,20.0K·min-1条件下,用两种积分法和三种微分法研究了题目化合物失去配体过程的非等温动力学,相应过程的表观活化能E为133.78kJ·mol-1,指前因子A为108.19s-1,配体失去过程为三维扩散机理控制,并建立了反应过程的动力学方程。 相似文献