6-甲基-4-羟基-喹啉酸盐羟基钒(Ⅴ)(英)

The central V atom in bis[6-methyl-4-hydroxy-3-quinolinecarboxylate] mono(oxo)mono-hydroxy-vanadium(Ⅴ) (1), synthesized by the hydrothermal treatment of ethyl 6-methyl-4-hydroxy-3-quinolinecarboxylate and V₂O₅, has a distorted octahedral coordination geometry formed by six oxygen atoms from two oxygen atom of two hydroxy groups and two oxygen atoms of two carboxylate groups as well as one oxo group and hydroxy group. CCDC: 285592.     

原位实时近红外光谱研究核壳乳液聚合过程

将苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)单体以不同的聚合方式制备核壳乳液和共聚乳液, 并采用近红外光谱技术实现了对乳液反应过程的原位实时监测, 通过对近红外光谱的谱带归属和主成分分析, 为近红外光谱技术判别乳液聚合过程提供了科学依据, 也为判断反向核壳乳液核壳翻转的拐点提出了一种新的方法. 采用簇类独立软模式法(SIMCA)建立了定性判别模型, 得到了很好的判别结果, 为进一步研究近红外光谱技术用于核壳乳液聚合过程奠定了基础.     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

盐酸苯达莫司汀是用于治疗慢性淋巴细胞性白血病(CLL)及乳腺癌的药物,市场前景广阔[1]。目前的合成方法中存在反应条件苛刻、产率低等缺点。本文以2,4-二硝基氯苯为原料,通过取代、还原、酰化、环合、催化还原、烃基化、成盐等七步反应成功合成盐酸苯达莫司汀,终产率为40.99%。反应条件温和、步骤少,降低了生产成本以及设备要求,有良好的工业化应用前景。     

考尼伐坦关键中间体的合成

合成考尼伐坦关键中间体2-甲基-6-(4-甲基苯磺酰基)-1,4,5,6-四氢咪唑[4,5-d][1]苯并氮杂卓并对其工艺优化。以氨茴酸甲酯为起始原料,经保护、烃化、环合、脱羧、溴化、烃化并缩合共六步反应合成考尼伐坦关键中间体。所得的目标化合物经核磁共振氢谱、质谱确认,总收率达49.06%。该关键中间体合成方法和工艺改进后,所用原料价格便宜、反应条件温和、反应周期缩短、产率提高,更加适合于工业化生产。     

无皂乳液聚合法制备非球形聚苯乙烯粒子研究

采用苯乙烯(St)、二乙烯基苯(DVB)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,在乙醇和水混合介质中通过无皂乳液聚合法制备了非球形聚苯乙烯(PS)粒子。通过FT-IR、TEM和激光粒度及电位分析仪对粒子的结构、形貌、粒径以及Zeta电位进行了表征。结果表明,所合成PS粒子均含三种单体结构单元,且形貌上均为非球形;随着DVB用量的增加,PS粒子形貌更趋于球形,粒径和单分散系数均逐渐增加;随DMC用量增加,PS粒子粒径随之增加,单分散系数逐渐减小,表面Zeta电位也逐渐增加;KHCO3用量的增加能使PS粒子粒径和单分散系数均增加;随着醇水比的减小,PS粒子粒径逐渐减小,而单分散系数则逐渐增加。     

2-（4-叔丁基苯氧甲基）-3-喹啉酸的闭环和去叔丁基反应

2-（4-叔丁基苯氧甲基）-3-喹啉酸（1a—1d）,在多聚磷酸（PPA）的作用下发生分子内的闭环反应和脱叔丁基反应,得到了不含有叔丁基的苯并杂卓并喹啉酮化合物（2a-2c）。它们的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析得以证实。     

2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮．对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进．结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为：反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5．改进后的合成2-吲哚酮收率达到88．3％,纯度99％,收率比原工艺提高了24．6％．在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为：反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5,收率达到83．1％,纯度为99％．     

磷化氢、硫化氢、氯化氢稳定性实验

非金属元素气态氢化物的稳定性,主要是指热稳定性。因此,对比PH3、H2S、HCl稳定性的教学实验,应能直接反映出它们在隔绝空气条件下受热分解的难易程度,而不应是其它间接形式。     

多层CT与DSA对急性冠状动脉综合征患者冠状动脉支架置入术后通畅性及狭窄程度的影响

研究多层CT与DSA对急性冠状动脉综合征患者冠状动脉支架置入术后通畅性及狭窄程度的影响。以我院2017年8月-2018年11月在我院诊断治疗的急性冠脉综合征患者80例作为研究对象,对所有患者进行经皮冠状动脉介入治疗(percutaneous coronary intervention,PCI)手术后,分别进行DSA检查以及64排螺旋CT检查。分析不同检查的冠状动脉狭窄、通畅性之间的差异以及不同检查的一致性。通过对CT检查结果以及DSA检查结果的配对卡方检验,两组患者的检查结果之间的差异不存在统计学意义,两种检查对患者的冠状动脉的狭窄情况诊断一致性较好;两种检查方法对患者的管壁厚度以及管径直径诊断之间的差异不存在统计学意义,两种检验方法对患者的管壁厚度以及管径直径诊断一致性较好。总之,多层CT与DSA对急性冠状动脉综合征患者冠状动脉支架置入术后通畅性及狭窄程度的诊断具有较高的一致性,建议临床推广。     

4-羟基香豆素及其衍生物的简便合成及其荧光性质的研究

用米氏酸和苯酚在无溶剂条件下以90.6%的收率合成丙二酸单苯基酯, 然后用Eaton试剂(五氧化二磷＋甲基磺酸)在温和条件下闭环, 以78.8%的收率得到4-羟基香豆素, 将这种方法扩展合成了苯环上带有各种取代基的4-羟基香豆素衍生物以及4-羟基硫代香豆素衍生物. 并对部分4-羟基香豆素衍生物的荧光性质进行了研究.