吡啶酰胺基配体与Mn~(2 )、Fe~(3 )、Ru~(3 )配合物的合成和催化环己烯的氧化反应

由于吡啶环较一般芳环更稳定,抗氧化能力强,且毗院环上氮的孤电子对与中心金属的ｄ轨道通过配位作用可组成更大的共轭体系,增强了中心金属与配体之间电子云的流动性,从而可调节金属配合物与氧形成超氧、过氧或单氧活性物种的电子云分布（包括电荷分布）,进而影响其催化活性和选择性Ｕ,’１。根据这一构想,本文合成了含毗院酚胺基配体的金属Ｍｎ,Ｆｅ,Ｒｕ的配合物,在纯氧作氧源下,考察了它们催化环己烯氧化反应的性能。１催化剂的制备称取２０ｍｍｏｌＺ一毗陡甲酸溶于ｓｍｌ毗院中,１０ｍｍｏｌｌ,２一乙Ｍ胺（或１,个丁Ｍ胺…     

几种吸附剂对工业级粗四氢呋喃中丁醛的脱除效果研究

本文以硅藻土、分子筛、ＫＯＨ、ＮａＯＨ作为吸附剂,获得了脱除工业级粗四氢呋喃（ＴＨＦ）中丁醛的最佳温度为４８℃。在固定床反应器中,除醛以ＫＯＨ为佳,在釜式反应器中,以ＮａＯＨ为佳。     

N-羟基-N-苯基-2-吡啶甲酰胺钴配合物的合成及均相催化乙苯的氧化反应

近年来,在催化氧化反应领域,人们一直试图用价廉易得的氧作氧化剂,在较温和的条件下催化烃类氧化,以得到价值更高的含氧化合物．研究新的活化分子氧的高活性催化剂成为化学家追求的重要目标之一［１～４］．在各类催化剂中,金属卟啉类［５,６］和金属席夫碱类［...     

二安替比林对异丙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)显色反应及机理

合成了新试剂二安替比林对异丙氧基苯基甲烷（ＤＡＰＩＭ）,研究了它和钒（Ⅴ）的显色反应及机理。在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅱ）和叶温－８０存在下,Ｖ（Ⅴ）氧化ＤＡＰＩＭ生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝４．７１×１０＾６·Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,钒（Ⅴ）的含量在０－１２μｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法用于废渣和生物样吕中钒的测定。结果。     

褪色光度法测定天然水体中痕量氟

痕量氟的光度法测定常用茜素氟蓝法和褪色光度法.我们发现痕量氟离子对钍(IV)与4-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)在CTMAB介质中的显色反应具有强烈的褪色作用,据此建立了一种测定痕量氟的新方法.体系表观摩尔吸光系数ε=2.16×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).氟离子含量在40～400μg/L内符合比尔定律,方法用于水样中痕量氟的测定,结果令人满意.     

小型炬管ICP-AES研究Ⅱ—花岗岩中14种稀土元素和钇的测定

岩矿中稀土元素含量在地质构造和矿床成因的研究中起着重要的示踪作用,因此对稀土含量的测定极为重视。本文以Mg(OH)_2共沉淀法分离稀土,并用我们为节约氩气而研制的小型炬管ICP-AES法测其含量。实验部分 1.仪器及工作条件:见表1。 2.主要试剂和标准溶液:试剂:盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺(均为分析纯)、过氧化钠(化学纯)、稀土氧化物(光谱纯)。标准溶液:稀土氧化物在950℃灼烧2小时,冷却后称重,用盐酸溶解,配制成1mg/ml的稀土元素储备液。然后用0.1NHCl稀释成标准系列。     

C4/C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进展

从催化剂类型、裂解工艺、催化裂解的影响因素和裂解机理4个方面对国内外C4／C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进行了综述。催化裂解制低碳烯烃催化剂主要采用ZSM-5分子筛系列催化剂，在此基础上发展了酸改性或水热改性高硅ZSM系列分子筛及介孔MCM41分子筛。总结了国内外C4／C5烃的裂解工艺，认为影响催化裂解的主要因素是裂解原料、催化剂类型及工艺条件。目前，裂解机理主要是自由基与碳正离子机理相结合的机理。并简述了本课题组目前有关C4烷烃催化裂解的主要研究进展。     

5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配聚物

以5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体，分别与Cu(ClO)₂·6H₂O和CdCl₂的水溶液反应，获得配聚物[Cu(a4-ptz)₂·2H₂O]_n (1)和[{Cd(a4-ptz)·(H₂O)₂Cl}·H₂O]_n (2)，2个化合物通过元素分析、IR、TGA等表征，并测定了它的晶体结构。结果表明：化合物1是一个二维四方格子结构的配位聚合体，化合物2含有四元环(Cd₂Cl₂)的一维Z-型聚合链。化合物2在280 ℃以下热稳定性好，并且不溶于一般溶剂，因此可成为潜在的荧光材料。     

掠射椭偏术对K4[Fe（CN）6]／K3[Fe（CN）6]电极反应的研究

提出掠射椭圆偏振测试技术的实验方案，应用该掠射式技术循环 安法研究了在镀有Ｉｎ２Ｏ３玻璃片上进行的Ｋ４「Ｆｅ（ＣＮ）６」／Ｋ３「Ｆｅ（ＣＮ）６」电极反应，结果证明：掠射椭圆偏嗥中在电化学反应过程中现场测定椭圆偏振参数及其变化规律，这些规律与所发生的表面电化学反应规律相对应，由此可以对电极体系进行研究，现场掠射椭圆偏振术还能用于分析表面扩散层的性质，弥补其它界面研究方法的缺陷。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。