溶胶-凝胶-微波法制备阴阳离子同时掺杂型LixMn2OyFz

以LNO3、L iF和MnNO3为原料,通过控制n(L i)/n(Mn)和掺F量,运用溶胶-凝胶-微波法在750℃下合成阴阳离子复合掺杂型L ixMn2OyFy电极材料。XRD和FTIR实验表明,适量的阴阳离子复合掺杂不改变材料的立方尖晶石结构;掺杂适量的锂可以改善材料的循环性能,而氟不但可以起到保持材料的比容量而且可以显著降低材料在高温条件使用时的容量损失;充放电和循环伏安实验均证明,L i1.06Mn2O4.034F0.10是较理想的电极材料。室温条件下,L i1.06Mn2O4.034F0.10首次放电比容量达到119mAh/g,循环20次后比容量仍保持在115mAh/g,在55℃使用时,材料20次的比容量损失率为5.6%     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

过氧化氢存在下平行催化氢波法测定红霉素

在pH 6.81的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠介质中,红霉素产生一催化氢波,其峰电位(Ep)在-0.80V(vs.SCE);当加入过氧化氢后,该催化氢波被催化,于相同的峰电位处产生一灵敏的平行催化氢波,峰电流增加约15倍,据此提出了平行催化氢波法测定红霉素含量的方法。红霉素的浓度在1.0×10-7～2.6×10-5 mol·L-1范围内与其峰电流二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol·L-1。该方法可用于药物制剂中红霉素含量的测定,方法的回收率在92.5%～101%之间;测定片剂样品中红霉素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

β-环糊精-H2O2存在下极谱催化法测定六次甲基四胺

建立了在氧化剂存在下利用分子识别测定六次甲基四胺的电化学分析方法。在KH2PO4 Na2HPO4(pH6.24) β环糊精(βCD)的支持电解质中,六次甲基四胺与βCD形成的包合物于-0.80V(vs.SCE)电位处产生一极谱还原波;加入H2O2后,该还原波的峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生了一较灵敏的极谱催化波。其二阶导数峰电流ip″与六次甲基四胺浓度在4.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-6mol/L。该方法可用于工业乌洛托品和树脂样品中六次甲基四胺的测定。     

过渡金属离子颜色规律的探讨

概述了金属离子显色的原因，通过分析分裂能、稳定化能及d电子结构与吸收波长的关系，总结它们颜色存在的内在规律，并通过对Fe^3＋、Cr^3＋水合物颜色的探讨，说明波长与颜色反常关系的原因。     

氯唑沙宗的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯唑沙宗的新方法。在0.24 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH6.81±0.1)支持电解质中,氯唑沙宗于0.80 V(vs.SCE)电位处产生一还原波。加入过二硫酸钾后,该还原波峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生一极谱催化波。其二阶导数峰电流Ip″与氯唑沙宗的浓度在2.0×10-7~8.0×10-5mol·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9981,n=8),检出限为1.0×10-7mol·L-1。该方法可用于药剂中氯唑沙宗含量的测定。     

碘酸钾存在下萘丁美酮的极谱催化波法测定

本文报道了灵敏、快速测定萘丁美酮的新方法。在0.10 mol.L-1HAc-NaAc(pH 4.7)支持电解质中,萘丁美酮产生一极谱波,峰电位Ep=-1.12 V(vs.SCE)。加入KIO3后,该极谱波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生一灵敏的极谱催化波。其二阶导数峰峰电流ip″与萘丁美酮浓度在2.0×10-7~4.0×10-5mol.L-1范围内呈线性关系(r=0.9970,n=8),检出限为1.0×10-7mol.L-1。该方法可用于药物制剂中萘丁美酮含量的测定。     

一种新型基于硼-二吡咯亚甲基染料的高灵敏性、高选择性识别Na+的荧光化学传感器

研究了3种新型的含稠合外环的硼-二吡咯亚甲基染料(BDP)的光谱和电化学性质.用荧光光谱滴定技术分别测试了在乙腈等强极性溶剂中两种中位为苯并冠醚亚单元取代的硼-二吡咯亚甲基染料对Na 离子和K 离子的响应能力.研究结果表明:在荧光团中含有吸电子酯基的BDP染料可望成为一种新型的具有高灵敏性和高选择性识别Na 离子的荧光化学传感器.     

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

尼美舒利;过二硫酸钾;催化氢波;平行催化氢波     

过氧化氢存在下平行催化氢波法测定奥沙普秦

在0.2mol/LKH2PO4-Na2HPO4(pH5.5±0.1)支持电解质中,奥沙普秦产生一催化氢波,峰电位Ep=-1.25V(vs.SCE)。当1×10-2mol/LH2O2存在时,该催化氢波的峰电流增加12倍,峰电位基本不变,产生一较灵敏的平行催化氢波。其二阶导数峰峰电流ip″与奥沙普秦浓度在1.0×10-7~2.6×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9995,n=10),检出限为5.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中奥沙普秦含量的测定。