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931.
932.
以偶氮二异丁腈为引发剂,含二甲氨基查尔酮基团的三硫代碳酸酯为链转移剂,在四氢呋喃溶剂中将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)通过可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合制备了具有智能荧光特性的含二甲氨基查尔酮端基的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM-DMAC),并通过红外光谱、核磁共振氢谱和紫外-可见光谱对其结构进行表征.研究了PNIPAM-DMAC聚合物的温敏性以及溶剂极性、温度、分子识别三重敏感的荧光特性.结果表明,PNIPAM-DMAC聚合物的低临界溶解温度(LCST)比聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)聚合物低,且随着PNIPAM-DMAC聚合物分子量的降低、聚合物水溶液浓度的减小和α-环糊精(α-CD)的加入,其LCST温度均升高.随着溶剂极性的增加,PNIPAM-DMAC聚合物的荧光峰值波长基本上随着溶剂极性的增大而红移,荧光强度出现极小值和极大值,在甲醇和水中几乎无荧光,具有溶剂极性敏感的荧光特性;随着温度升高,PNIPAM-DMAC聚合物水溶液荧光强度显著增强,同时伴随荧光发射光谱的蓝移现象,且荧光随温度交替改变而呈现出可逆变化,具有可逆的温度“开/关”特性;α-CD的添加使得PNIPAM-DMAC聚合物水溶液的荧光强度增强,荧光峰值波长轻微蓝移,具有分子识别敏感的荧光特性. 相似文献
933.
合成一种分子量分布窄、两嵌段侧链不同的新型聚(γ-苄基-L-谷氨酸)和聚(γ-十二烷基-L-谷氨酸)的二嵌段聚肽(poly(γ-benzyl-L-glutamate)-b-poly(γ-dodecyl-L-glutamate),PBLG-b-PDLG),并研究该嵌段聚肽的分子结构、热性能及液晶性.PBLG-b-PDLG的合成是利用N-羧酸内酸酐(N-carbonyl anhydride,NCA)法,以正己胺为引发剂,在0℃的条件下的氯仿溶液中,先将γ-苄基-L-谷氨酸NCA开环聚合获得了末端带胺基的活性PBLG-NH2沉淀后,再以其为引发剂加入γ-十二烷基-L-谷氨酸的NCA继续反应.氢核磁共振波谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)用于表征两嵌段的摩尔比、分子量及其分布,发现嵌段聚肽的分子量分布只有1.07~1.09.由红外光谱(IR)的分析得知PBLG-b-PDLG的二次结构为刚直棒状的α-螺旋结构.利用示差扫描量热分析法(DSC)考察材料的热性质,发现不同组成的PBLG-b-PDLG有不同的热行为,而在100℃附近都出现了微弱的热致相转变.采用偏光显微镜观察PBLG-b-PDLG磁场取向膜的相变行为中发现其相结构不同于一般无规共聚物所呈现的胆甾液晶结构,同时用在PBLG-b-PDLG的二氯乙烷溶致液晶溶液中观察到一般近晶相所呈现的扇形织构. 相似文献
934.
提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。11种染料的线性范围均在20~500mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。 相似文献
935.
用水热法制备掺镁钛酸钡(Ba1-xMgxTiO3(x=0,0.10,0.20,0.30,0.40),BMT)纳米粉体。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱技术(DRS)等手段对样品进行了表征,并在可见光照射下于溶液中考察了其光催化降解甲基橙反应活性。结果表明,通过控制氢氧根浓度可以得到不同形貌的纳米粉体。基于不同条件下制备的样品的微结构分析,提出了这些不同形貌的形成机制。制备出的BMT材料的带隙能约为2.61 eV。光催化反应结果表明BMT的光催化活性比掺氮TiO2高得多。OH-浓度为8 mol·L-1时制备的BMT纳米棒光催化效率最高,经可见光照射360 min,浓度为0.01 mmol·L-1甲基橙溶液的降解率可达到93.0%,且循环使用4次后,其光催化活性并没有明显降低,表明BMT是一种稳定有效的可见光催化剂. 相似文献
936.
为了探究cis-[Ni(NCS)2tren][tren:三(2-氨基乙基)胺]的手性来源,本文采用单晶X射线衍射、溶液紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱、固体紫外圆二色(CD)光谱和粉末X射线衍射(XRD)等对cis-[Ni(NCS)2tren]的一对手性晶体进行了表征.研究结果表明:该手性晶体由结晶过程中的镜面对称性破缺而形成;三角架型配体tren配位后的特殊手性构象(δδλ,λλδ)是cis-[Ni(NCS)2tren]的主要手性来源.络合物固体紫外CD谱所呈现的Cotton效应可能来自其螯环手性构象以及手性金属中心对NCS-配体的π-π*跃迁和荷移跃迁生色团的手性微扰.对20批次合成产物进行固体CD检测的统计结果表明:它们的对映体过量(ee)值在39%-100%之间. 相似文献
937.
以4-氟苯甲酸(4-FBA)、4-氯苯甲酸(4-ClBA)为配体制备了具有良好热稳定性的稀土配合物Tb(4-FBA)3·2H2O和Tb(4-ClBA)3·2H2O,与前期工作中合成的Tb(4-BrBA)3的紫外及荧光光谱进行了分析比较。紫外-可见光吸收光谱表明,相同浓度下,3种配合物的紫外吸收能力以Tb(4-FBA)3·2H2O、Tb(4-ClBA)3·2H2O、Tb(4-BrBA)3顺序依次增大。液体荧光光谱表明,Tb(4-ClBA)3·2H2O的荧光发射强度最强。从配体的能级、配合物的紫外吸收能力及能量传递过程中的热振动损耗等方面对实验结果进行了讨论分析。热重分析表明,Tb(4-FBA)3·2H2O和Tb(4-ClBA)3·2H2O在450℃出现快速分解。将2种配合物放置于马弗炉中350℃加热1 h后,发现Tb(4-FBA)3·2H2O的荧光发射强度降低了24%,Tb(4-ClBA)3·2H2O荧光发射强度仅降低了13%左右,表明2种配合物高温条件下分子结构保持稳定,加热后2种配合物的红外光谱也表明2种配合物在高温条件下未发生分解。 相似文献
938.
页岩纳米级孔隙结构特征及热成熟演化 总被引:1,自引:0,他引:1
以中、上扬子地区下古生界海相和中生界陆相页岩为研究对象,运用氩离子抛光-场发射扫描电子显微镜技术和氮气吸附实验测试技术对页岩储层的纳米级孔隙发育特征及热成熟演化进行探讨。结果表明:页岩主要发育了有机质孔、粒间孔、粒内孔和微裂缝等4种孔隙类型;TOC和Ro是控制页岩纳米级孔隙发育的主要因素;对于高演化页岩,不同干酪根类型的有机质孔隙发育程度的大小次序为Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型;石英和黏土矿物通过控制TOC的变化对纳米级孔隙发育和分布产生间接影响;页岩热成熟度演化影响页岩孔径分布和微孔、中孔和大孔相对含量的变化,在高—过成熟阶段,与有机质有关的微孔、中孔呈不断增加的趋势,在极高成熟度阶段,页岩大孔转变为中孔和微孔,有机质孔隙变小,纳米级孔隙体积呈现出先增加后减小的趋势;页岩中干酪根、可溶沥青热裂解生气作用和甲烷化作用可能是页岩有机质纳米级孔隙形成的主要原因。 相似文献
939.
本研究通过磷酸化壳聚糖(PC)包被季铵化壳聚糖(TMC)/质粒(pDNA)纳米复合物,制备PC/TMC/pDNA三元复合物(PTC),用于提高体内外基因转染功效.PTC粒径为100~200nm,Zeta电势为-16~-34mV,可有效缩合pDNA,保护pDNA免遭核酶降解.PC降低PTC中pDNA结合力,增加体外释放量.表面荷负电的PTC抗非特异性蛋白吸附能力强,经小窝蛋白介导的细胞内吞途径入胞后逃避溶酶体降解,细胞核内分布比例高.HEK293细胞体外转染试验结果显示,PTC体外转染效率是TMC/pDNA纳米复合物(TC)的1.5~3.1倍;小鼠胫前肌注射给药试验结果表明,PTC可显著提高基因体内转染效率.因此,合适质量比的PTC有望作为功能性基因药物的递送载体,用于基因治疗. 相似文献
940.
话音活动检测是语音交互和通信系统的重要部分,其作用是区分输入信号中的语音段和背景噪声段,检测的依据主要是语音和噪声的各种时频特性,其中,浊语音的周期性和谐波特性是一种广泛应用的特征。但是在行驶的汽车环境中,由于噪声非平稳且信噪比较低,这类特征较难得到可靠的检测。为此,本文根据浊音谐波结构的基本规律,利用时变噪声环境中各频带信噪比不同的特点,提出一种较为鲁棒的谐波快速检测算法。算法以较小的时频块为分析单元,利用一组基频在对数尺度上变化的谐波模板,自适应地搜索谐波结构清晰的部分,并以此检测浊语音信号。实验证明,该算法能够在行驶的汽车环境中达到较可靠的话音/非话音区别效果。 相似文献