尿中硫撑双乙酸的气相色谱火焰光度法定量分析

硫撑双乙酸Thiodiglycollic acid(以下简称TdGA)是正常人体代谢产物,也是氯烯烃在机体内的主要最终产物之一。它亲水性强,从水溶液中萃取较困难,在担体上的吸附力亦很强。Muller曾用气相色谱氢焰检测器对其进行测试并用质谱仪分析鉴定之。从得到的尿样分析色谱图看(图1),低含量样品的特征峰较难辨认,氢焰的溶剂峰及尿中杂峰几乎将其淹没。为此,我们选用火焰光度检测器进行复杂生物试样分析,以建立预处理简便、选择性高、特征峰清晰和灵敏度能满足正常含量检测的方法。     

溶胶-凝胶法制备高取向Bi4Ti3O12/SrTiO3(100)薄膜

Bi4Ti3O12具有良好的铁电、电光等性能山、特别是Bi4Ti3O12薄膜很适合作永久性存储材料，也可用于电光器件问．在微电子学、光电子学、集成光学、集成铁电学等领域均有广泛开发和应用前景，国外已用溅射法、激光沉积法制备出c轴取向Bi。Ti3Ol。薄膜【’，＼山东大学用MOCVD法制     

Synthesis of N-（α-Alkoxyalkyl）benzotriazoles Catalyzed by Acidic Ionic Liquid at Room Temperature

N-（α-Alkoxyalkyl）benzotriazoles were synthesized via the condensation of benzotriazole with various aldehydes and alcohols catalyzed by acidic ionic liquid [hmim]HSO4 at room temperature. The yield was up to 99%. This novel method was effective when triethoxymethane was utilized instead of alcohols. Moreover, acidic ionic liquid could be reused easily with no significant degradation of its catalytic activity.     

前驱体溶液pH值对溶胶凝胶制备钛酸铋薄膜的影响

采用溶胶凝胶技术在石英玻璃基片上制备钛酸铋薄膜,讨论了前驱体溶液的酸碱度（ｐＨ值）对薄膜结构和结晶性的影响．ｐＨ＜２和ｐＨ＞３５的前驱体溶液所制备的薄膜在晶化过程中出现Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７和Ｂｉ２Ｔｉ４Ｏ１１杂相．ｐＨ＝２５～３５的前驱体溶液制备的薄膜是钙钛矿Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２结构的取向薄膜     

提高大分子Fullerene含量的有效方法

通过用掺有异相物质的石墨电极进行电弧反应，所得的混合物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量在１０％以上，为进一步分离，提纯以及深入研究大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ打下了基础。研究发现，阳极材料中完整石墨结构的存在是生成Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的必要条件，异相物质的存在为Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的生长提供了热的载体，从而使产物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量增加。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SiO_2-TiO_2催化合成异维生素C钠

在异维生素C钠(D-VcNa)的合成过程中,以SO42-/S iO2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和甲醇为原料,采用精馏脱水酯化工艺,不断除去酯化过程中产生的水。催化剂的最佳焙烧温度为550℃,催化剂用量为2.5%;反应时间3~4 h,产品收率为88.6%,催化剂的重复使用性较好,催化体系优于硫酸法。     

碳纳米管在接枝二元胺过程中微结构的变化

通过对酸化的多壁碳纳米管(MWNTs)进行酰氯化, 在碳纳米管表面接枝己二胺. 用红外光谱、热重分析、拉曼光谱和场发射扫描电镜对处理前后的碳纳米管进行分析表征. 结果表明, 经过酰氯活化, 己二胺比较容易被接枝到碳纳米管上. 而且还发现碳纳米管在酸化后形成紧密块状结构, 在接枝胺后重新变得蓬松, 其表观比容甚至大于原始碳纳米管. 从理论上分析了碳纳米管的反应过程, 对碳纳米管在接枝胺过程中微结构的变化机理进行推测, 认为通过接枝, 己二胺插入碳纳米管之间, 改变了碳纳米管之间的相互作用, 使得酸化后因形成氢键而导致的紧密堆砌结构被破坏.     

纳米管束的合成及结构

用电弧法制备出纳米管及纳米管束，并用高分辨电镜观察其结构．观察到的纳米管管子中空，管壁平行，间距0．34nm，端部封闭；还观察到单层纳米管，洋葱球以及内包晶核的洋葱球结构，纳米管束微结构为纳米管．用扫描电镜观察，为明显的针状晶须，定向排列，晶须互相平行，平行于电场方向生长，晶须直径0．2～0．6mm，长度3～8mm．生成纳米管束的原因可能是由于掺杂碳棒中的杂质提供了晶须生长的晶核．     

衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ，路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

PbTiO_3纳米线的合成及其光致发光特性研究

采用水热合成技术,以钛酸四丁酯和三水醋酸铅为原料,NaOH为矿化剂,合成了直径约12nm的钙钛矿结构钛酸铅纳米线.通过X射线衍射,扫描电子显微镜,X射线光电子能谱等技术对纳米线的形貌和成分进行了表征并研究了PbTi O3纳米线的光致发光特性.