Synthesis,Crystal Structure and Biological Activity of a Novel Complex： Co（L）2（CH3OH）2Cl2 （L = 3-（1,2,4-Triazole-yl）-6-chloro-pyridazine）

The title compound, Co（L）2（CH3OH）2Cl2 （L = 3-（1,2,4-triazole-yl）-6-chloro-pyridazine） 1, has been synthesized and its crystal structure has been determined by X-ray analysis. Complex 1 crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 6.018（3）, b = 9.832（5）, c = 9.921（5）A, a = 78.270（8）, β = 74.550（8）, γ = 83.807（8）°, V = 553.1（5）A^3, Z = 1, C14H16Cl4CoN10O2, Mr = 557.10, Dc = 1.673 g/cm^3, F（000） = 281,μ（MoKα） = 1.293 mm^-1, the final R = 0.0453 and wR = 0.1181 for 1539 observed reflections with I 〉 2σ（I）. The Co（II） ion is in a distorted centrosymmetric six-coordinate octahedral environment with two Ntriazole, two Omethanol and two Cl atoms. Via hydrogen bonds the configuration of 1 has been extended into 1D chains which are developed to 2D layers via π-π sticking action, and these layers are further extended into a 3D network by hydrogen bonds. The antibacterial activity of the title compound has been detected, and the results show that the ligands and cobalt（II） complex exhibit certain fungicidal activity against several bacteria. Furthermore, the spectral properties of the title compound have been also studied and discussed.     

蒙脱石修饰碳糊电极测定苯酚的研究

本文报道蒙脱石修饰碳糊电极在醋酸盐缓冲溶液(pH=3.6)中,用微分脉冲伏安法测定苯酚。在+0.90 V(vs.Ag/AgCl)有一灵敏的氧化峰,伏安响应要比碳糊电极高得多.对测定苯酚的条件进行了研究,苯酚在0.1～1.0μg/ml范围内呈线性,检出限为40ng/ml,相对标准偏差为6.7％,平均回收率为97.2％。用此方法,不经分离直接测定饮料中的酚。还对苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的反应机理进行了探讨。     

利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速检测水与尿液中舒芬太尼的研究

该文建立了基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术检测水和尿液中舒芬太尼的方法。首先制备了银溶胶SERS基底并进行表征。随后通过理论计算和实验对比,对舒芬太尼的拉曼特征峰进行了归属。通过探索最佳实验条件,确定了促凝剂及其浓度。对水和人工尿液中的舒芬太尼进行了SERS检测,检出限分别为0.09μg/mL和1.55μg/mL。水和尿液中舒芬太尼的特征峰(1 004 cm~(-1))强度与舒芬太尼质量浓度在一定范围内呈线性关系,相关系数(r~2)分别为0.979和0.968。水和尿液中舒芬太尼的回收率分别为96.3%～107%和95.8%～106%,相对标准偏差分别为4.2%～4.7%和3.3%～5.2%。该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,为水和尿液中舒芬太尼的快速检测打下了良好的基础。     

气相色谱-质谱联用法测定PC塑料粒子中的2种抗氧剂

基于溶解沉淀-气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定PC塑料粒子中十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯(抗氧剂1076)和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)含量的方法。通过研究不同沉淀剂对抗氧剂提取率的影响,确定了最优沉淀剂。处理后的上清液采用HP-5 MS分离,选择离子模式检测,外标法定量。在优化实验条件下,抗氧剂1076在2~50 mg/L、抗氧剂168在0.1~50 mg/L质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.99,抗氧剂1076和抗氧剂168的方法检出限(LOD)分别为50 mg/kg和0.75 mg/kg,定量限(LOQ)分别为166.7 mg/kg和2.5 mg/kg,回收率为80.3%~119.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为5.8%~9.2%。该方法适用于PC塑料粒子中抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定。     

微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物

建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX)的分析方法。通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX进行检测。对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg(Cl-),空白加标回收率为93.8%~99.0%。利用本方法对沉积物和土壤中的AOX进行了测定。     

大型仪器功能开发(151~159)瓦里安300XP离子注入机改造及功能开发

在完全掌握瓦里安300XP离子注入机各部件的工作原理后, 将原离子源供电系统中500 W电流源和450 W起弧电源升级为1 500 W电流源和1 500 W起弧电源, 并集成到当前系统中.将现有不稳定的气体流量、离子源电源、分析器、源磁场和吸极高压塑料光纤隔离控制线路, 升级成多通道光纤通讯光端机隔离控制系统.将一个10 cm进样终端改造成15 cm的样品卡盘, 并开发了一套独立控制剂量监测系统.改造后, 硼最大束流超过150 μA, 且可调节. 15 cm圆片的片内及片间电阻不均匀性小于3.5%.利用大束流硼离子注入制备浓硼掺杂单晶硅结构层, 应用到微电子机械系统压力传感器、热电器件以及纳米谐振子器件中.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品

研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C₁₈色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI^-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00～800μg/L,三氯生(TCS)在5.00～200μg/L,其余9种PCPs在1.00～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06～1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08～3.63μg/L。12种分析物的加标回收...     

利用金属-自由基相互作用调控自由基的定向转化（英文）

近年来光催化研究的兴起极大地促进了传统自由基化学的发展.在光照下,被激发的光催化剂会与底物发生电荷转化,从而在非常温和的条件下产生自由基中间体.自由基物种非常活泼,可快速地发生各类C–C偶联或者断键反应,但自由基的高活性同时意味着难以实现其可控的转化.特别是在多相光催化体系中,实现自由基物种的定向转化仍非常困难.光照条件下,半导体光催化剂的光生电子或空穴可以活化底物产生各种活泼的自由基物种,但往往在随后的自由基转化反应中扮演着旁观者的角色.即产生的自由基中间体可以自由地扩散和反应,它们会彼此碰撞发生自由基-自由基偶联反应,与表面活性氢物种反应,或者进一步被氧化为相应的碳正离子进而转化为一系列复杂的产物.因此,多相光催化剂表面不受控的自由基反应限制了其在很多重要领域(例如合成化学以及生物质转化等)的进一步应用.本文提出在半导体催化剂表面构建特定的金属位点,利用金属-自由基相互作用来调控在半导体表面产生的自由基物种的定向转化.以苯乙酸在金属/TiO₂催化剂上的光催化脱羧为模型反应进行研究.光照条件下,苯乙酸在TiO₂上被光生空穴氧化发生脱羧反应,...     

用封闭循环反应器对碳与二氧化碳气化反应中碱金属催化作用的研究

用封闭循环式反应器考察了在K_2CO_3存在下用二氧化碳气化碳的反应,并在反应进行过程中测定了吸附于焦表面的氧量,并对焦表面吸附氧量与K_2CO_3添加量和气化反应速率的关系以及反应温度和压力对焦表面吸附氧量的影响进行了研究。结果表明,反应过程中的焦表面吸附氧量与K_2CO_3添加量成正比,气化速率随反应时间的变化与焦表面吸附氧量随时间的变化具有很好的对应关系。根据实验结果,认为在反应过程中CO_2首先在催化金属形成的活性中心被解离吸附,形成表面氧化物,气化反应速率由该表面氧化物的数量决定,并认为碳与CO_2的反应是以包括有非催化反应的表面金属氧化物的氧化还原机理进行。     

香云多糖的分子表征和稀溶液性质研究

The polysaccharide of lentinus edodes and polytictus versicolor has been fractionated by repeated precipitation method.All fractions and the unfractionated samples have been characterized by rapid dynamic membrane osmometry. For its aqueous solution, the second virial coefficient A₂ decreases as the molecular weight increases. The relationship is A₂= 2 slope (MnRT)-1/2.Determination of the distribution curve by means of fractional precipitation. Separation of a polysaccharide into six fractiona by a fractional precipitation carried out. The distribu-tion-curve of integral and differential is obtained. After according to the modified Elias'cloud-point titration method and using an Abbe's refractometer to define the clou-point,^[6-]8it was found that water/acetone (89:11 by vo-lume) is a θ solvent for the polymer at 25±0.05 C. For θ conditions,the intrinsic viscosities were determined by capillary viscometry. Thus a monodispersed [n]-M relationship has been obtained: [n]_θ=2.59×10^-2M^0.509 From the result above the unperturbed dimensi on(r²_θ)^1/2 was found to be 4.7×10^-9M^1/2.