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建立了高锰酸钾化学发光体系测定儿茶素的方法.在最佳实验条件下,儿茶素在酸性高锰酸钾体系中会产生较强的化学发光,其线性响应范围为1.71×10-6~3.44×10-5 mol/L,检出限为4.64×10-7 mol/L.方法应用于复方儿茶胶囊中儿茶素类成分总含量的测定,测得儿茶素类成分的总含量为327 mg/g,回收率为95.3%.方法简单、快速,结果满意。 相似文献
92.
气相色谱-质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法.蜂蜜试样用V(正己烷):V(乙酸乙酯)=5:1混合提取剂超声提取和Florisil硅藻土层析柱净化后,以PCB 103为内标物,采用GC-EI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析,同时探讨了一些有机氯农药EI-MS特征离子的结构与断裂机理.当空白试样的加标浓度为10、50、200μg/kg时,加标回收率为80%~112%,相对标准偏差为0.4%~9.8%,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,其中8种农药的MDL<1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析. 相似文献
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94.
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96.
GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法.茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取,经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后,以环氧七氯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施,用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析.当加标质量浓度水平为20,50和200μg/kg时,加标回收率为67.9%~129%,相对标准偏差为1.0%~20%,除氯菊酯农药的检出限为8.3μg/kg外,其余大部分农药的检出限均小于1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.996,此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 相似文献
97.
气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 总被引:5,自引:5,他引:5
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0 μg/kg。在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。 相似文献
98.
基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了基质固相分散法(MSPD)和气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC—NCI—MS)应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法,并对这些农药NCI—MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附刺、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法,以PCB103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg/kg时,平均加标回收率为86.7%~114.8%,相对标准偏差为1.9%~14.1%;除氯菊酯农药的方法检出限(MDL)为14.7μg/kg外,其余农药的MDL大都小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数都大于0.997,在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。 相似文献
99.
气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油 食品中的五种多溴联苯醚残留 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%~111.3%,相对标准偏差为3.8%~13.5%,方法的检测限为0.77~1.34 μg/kg,线性范围为1.0~500.0 μg/kg,相关系数均大于0.9992。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 相似文献
100.
建立循环伏安法测定肾上腺素的新方法.制备聚L-丝氨酸修饰的化学修饰电极,用其测定了肾上腺素.结果表明,在pH5.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,扫描速率为140mV/s,循环扫描电位在0~0.6V时,肾上腺素在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位为:Epa=0.364V,Epc=0.311V,ΔE=0.53V;测定肾上腺素的线性范围为5.0×10-7~2.0×10-4mol.L-1,方法检出限1.0×10-8mol.L-1.该方法简单、快速、灵敏、电极稳定性好,用于针剂中肾上腺素的测定,取得满意的结果. 相似文献