流动注射荧光分光光度法测定水中痕量氨

研究了在碱性介质中, 基于氨（ 铵离子） 与邻苯二甲醛及２ － 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系测定微量氨（ 铵离子） 的流动注射荧光分析法． 非离子表面活性剂曲拉通Ｘ－１００ （Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００） 对该体系具有良好的增稳作用． 研究了该体系测定氨（ 铵离子） 的最佳实验条件． 测定氨（ 铵离子） 的线性范围０ ～０－７ｍｇ／Ｌ, 相对标准偏差为１－３ ％ （ ＣＮＨ３ ＝ ０－２ｍｇ／Ｌ,ｎ ＝ １１） ,检测限为０－００１２ｍｇ／Ｌ．     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

高效毛细管电泳法用于饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇含量的测定

建立了高效毛细管电泳同时测定饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的方法.通过对不同条件的考察,建立了电泳分析和样品前处理的最佳条件.方法对盐酸克伦特罗的添加回收率为83.2%-94.5%,最低检测限为0.02μg mL;对沙丁胺醇的添加回收率为82.5%-93.7%,最低检测限为0.03μg mL.     

二氧化硫多孔塑料光纤传感探头的研究

葡萄酒加工过程中添加剂分解出的二氧化硫会对人体产生明显的不良作用.葡萄酒中二氧化硫的检测非常重要.目前,葡萄酒中二氧化硫光化学传感器[1～3]主要采取传感膜作为指示剂载体,具有指示剂容易泄漏等缺点.     

10,10’-二甲基-3,3’-二磺酸基-9,9’-双吖啶的电致化学发光行为

研究了新试剂10,10'-二甲基-3,3'-二磺酸基-9,9'-双吖啶(简称DMDSBA)的电致化学发光(ECL)行为. 考察了电化学参数、反应介质以及pH等条件对DMDSBA电致化学发光信号的影响. 结果表明, 在玻碳电极上施加适当电压时, DMDSBA在KNO₃溶液介质中产生很强的电化学发光信号, 于优化的实验条件下, 发光强度的自然对数与DMDSBA浓度的自然对数在1.0×10^-5-1.0×10^-8 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.3×10^-9 mol·L^-1. 并用循环伏安法、电致化学发光光谱以及荧光光谱, 研究了DMDSBA的电致化学发光机理.     

抗体酶催化Oxy-Cope重排反应的研究

经七步反应合成了Oxy-Cope重排反应的过渡态类似物-2-对羧丙氧基苯基环己醇(3),并以此为半抗原联接载体蛋白BSA制成抗原后免疫动物,从动物血清中分离纯化得到多克隆抗体。在200mmol/L的MES(4-吗啉乙磺酸)和200mmol/L的NaCl缓冲液中(pH=6.0),底物和抗体的摩尔比为100:1及37℃条件下,该抗体能催化3-对甲氧苯基-4-羟基-1,5-已二烯(1)重排生成6-对甲氧苯基-5-烯-已醛(2),ν~m~a~x=15μmol/L·min,K~M=1025μmol/L,K~c~a~t~.=10min^-^1.     

化学发光法测定防己中的防己诺林碱

在酸性条件下,高锰酸钾氧化防己诺林碱产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定防己诺林碱的新方法.防己诺林碱浓度在0.13~300μg/mL的范围内成良好线性关系,检出限(DL)为0.078μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法已成功用于防己中防己诺林碱的含量测定,回收率为98%.此外借助紫外、荧光和化学发光等光谱手段,对体系的化学发光机理进行了初步探讨.     

10,10′-二甲基-3,3′二氨基-9,9′-双吖啶电致化学发光行为及机理研究

研究了10,10′-二甲基-3,3′-二氨基-9,9′-双吖啶(简称DMDABA)的电致化学发光(ECL)行为.考察了电化学参数、反应介质以及pH值等条件对DMDABA电致化学发光信号的影响.结果表明:在玻碳电极上施加适当电压时,该新试剂DMDABA在KNO3乙醇溶液中产生很强的电致化学发光信号,于最优化条件下,发光强度的自然对数与DMDABA浓度的自然对数在2.16×10-5~2.16×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达5.2×10-9mol/L.还用循环伏安法、电致化学发光光谱以及荧光光谱研究了DMDABA的电致化学发光机理.