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61.
采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) . 相似文献
63.
67.
经实验发现2-(3,5-二溴- 2-吡啶偶氮)- 5- 二乙氨基苯酚(简称 3,广-Br2 - PADAP)与六价铬和三价铬在加热的情况下均生成稳定的络合物,其摩尔吸光系数分划为8.6×104 和7.7× 104 ,为目前分光光度测定铬的最灵敏方法之一。 我们就络合物的形成条件、性质、组成及反应机理作较为详细的研究。实验表明,络合物形成的最佳酸度为PH3 .3-4.0.Cr(Ⅵ)的络合物组成为Cr(Ⅵ)。R=1:1;Cr(Ⅲ)的络合物组成为Cr(Ⅱ):R=1:2。络合物的最大吸收波长位于592纳米处,而且吸收光谱极为相似。 络合物在弱酸性介质中形成之后甚为稳定。实验表明络合物不被2N的… 相似文献
68.
大黄酸微分脉冲伏安法的研究和应用 总被引:2,自引:0,他引:2
利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、方波伏安法(SWV)和微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术,对大黄酸在玻碳电极(GCE)上的电化学氧化还原行为以及电极反应机理进行了研究,同时还建立一种灵敏的测定大黄酸的分析方法.实验结果表明,在 pH 4.6的B R缓冲液中,大黄酸在 0.492 V(vs.SCE)电位处产生灵敏的微分脉冲阴极还原峰, 该还原峰的峰电流值与大黄酸的浓度在 4.0×10-7 mol/L~1.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限(D = 3σ/K)为3.9×10-8 mol/L.该法已成功地用于大黄碳酸氢钠片剂和兔血清中大黄酸的测定,结果令人满意,其回收率介于90.0%~100.1% 之间.并进一步对大黄酸在玻碳电极(GCE)上的电化学反应机理进行了探讨. 相似文献
69.
毛细管电色谱-质谱联用技术是近年发展起来的一种新型的微分析技术.该技术具有毛细管电泳技术的高效、快速、微量,以及质谱技术的高选择性和高灵敏度、能够提供被测物质的分子量和结构信息等特征.但在稳定性和重现性方面的不足,限制了这种新型微分离技术的发展和应用~([1]).色谱柱作为毛细管电色谱(CEC)技术的核心部分,近年来成为CEC领域研究的重点内容之一.整体固定相是近年来发展起来的一种新的色谱柱技术,具有填充柱和开管柱无可比拟的优越性,如较高的机械强度、良好的耐溶剂性能、优良的色谱通透性能、较大的比表面积~([2]). 相似文献
70.
基于6-丙基-2-硫脲嘧啶(PTU)对三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光(ECL)有强烈的增敏作用,建立了流动注射电化学发光(FI-ECL)检测PTU的新方法。通过考察影响体系电化学发光的因素(如电压信号类型及电位、缓冲溶液pH值、载液流速及Ru(bPY)32+浓度等),得到FI-ECL测定PTU的最佳条件,并提出了可能的反应机理。研究结果表明,在0.1 mol/L pH 12.0的H3PO4-NaOH缓冲介质中,控制恒电位为+1.50 V,Ru(bpy)32+浓度为1.0×10-4mol/L,载液流速为1.5 mL/min,PTU对Ru(bpy)32+的电化学发光具有最大的增敏作用。在此条件下,测得PTU的线性范围为2.0×10-71.0×10-4mol/L(r2=0.998 6),检出限(S/N=3)为1.3×10-8mol/L,对7份浓度均为1.0×10-6mol/L的PTU标准溶液进行测定,所得结果的相对标准偏差为1.2%。该方法简便、快速、灵敏,用于模拟动物饲料中PTU含量的检测,结果满意。 相似文献