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21.
22.
采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定. 相似文献
23.
利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。 相似文献
24.
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000 塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35~0.65 μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 相似文献
25.
建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride, PHE)、重酒石酸间羟胺(metaraminol bitartrate, MR)和盐酸异丙肾上腺素(isoprenaline hydrochloride, IP)3种拟肾上腺素药物的方法。检测电位为0.950 V(Ag/AgCl为参比电极),硼酸盐浓度为50 mmol/L(pH 10.00),分离电压为18 kV,进样时间为10 s。在最佳实验条件下,3种物质在18 min内达到基线分离,在2~100 μmol/L浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9991。盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺和盐酸异丙肾上腺素的检出限分别为0.8、0.8和1.0 μmol/L。将所建立的方法应用于针剂样品的分析,结果令人满意。 相似文献
26.
测定利血平的流动注射化学发光新体系 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了利血平在酸性条件下与高碘酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为 ,建立了高碘酸钾 -利血平 - H2 O2 - H2 SO4 流动注射化学发光新体系。利血平的浓度在 1 .0× 1 0 - 6~ 1 .0× 1 0 - 4g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 1 0 - 7g/m L。对 2× 1 0 - 5g/m L利血平进行 1 1次平行测定 ,得该法的相对标准偏差为 2 .63%。方法用于利血平片剂含量的测定 ,结果与药典法测得值一致 相似文献
27.
28.
毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用 总被引:7,自引:2,他引:5
由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器(如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等)的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。 相似文献
29.
30.
发现氧化型谷胱甘肽能增强钌联吡啶的电致化学发光, 而还原型谷胱甘肽抑制钌联吡啶的电致化学发光. 根据增强或抑制程度的大小, 可定量测定谷胱甘肽. 相似文献