甲醛与新制氢氧化铜反应的产物及影响因素的探究

结合扫描电子显微镜技术和X射线衍射技术对甲醛与新制氢氧化铜反应的固态产物进行微观层面探究。主要考察反应温度、甲醛和硫酸铜的量对固态产物的成分以及微观形貌的影响。为培养学生的“科学探究”和“宏微结合”核心素养提供新素材和新视角,对一线实验教学的开展具有借鉴意义。     

微波消解-催化动力学光度法测定人发中的锌

研究了微波消解人发的最佳条件,此方法省时、节约试剂、消解完全、减小污染。同时研究了HNO3介质中Zn2+催化H2O2氧化甲基紫褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Zn2+的新方法。本法检出限为1.54×10-11g/L,线性范围为0~60μg/L。用于测定人发中的锌。     

双波长双指示剂-催化动力学光度法测定奶粉中的锌

研究发现在HCl介质中,痕量锌对H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色具有强烈的催化作用,通过测量580 nm和668 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。在最佳实验条件下,线性范围为1.5~60μg/L,线性方程为ΔA=0.0169ρZn2+(μg/mL)+0.0019,r=0.9982,方法检出限为0.84μg/L。该方法可用于奶粉痕量锌的测定。     

面粉中增白剂过氧化苯甲酰的示差脉冲伏安法测定

研究了以二氯甲烷作为萃取剂,二氯甲烷-乙酸(1.5×10-2mol/L)为底液,四丁基高氯酸铵(0.01mol/L)为支持电解质,玻碳电极作为工作电极,采用示差脉冲伏安法测定过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰的阴极峰电位为-0.045V(vs.Ag/AgCl),峰电流与过氧化苯甲酰浓度在2.5×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-7mol/L。本法可直接用于小麦面粉中增白剂过氧化苯甲酰的测定。     

火焰原子吸收法测定食用仙人掌中微量元素含量

用灰化法溶解试样,配制混合标准系列溶液,加入LaCl₃和CsCl消除相关干扰,采用空气-乙炔火焰原子吸收法在同一试液中测定10种微量元素含量。建立了优化的仪器测定条件,方法简便、准确。结果表明,食用仙人掌中含Mg,K,Ca 为13～47 mg.g-1;Zn,Mn,Fe,Na为108～243 μg.g-1, Cu为34.8 μg.g-1;Ni和Sr为9.8～11.7 μg.g-1,其中Mg,K,Ca,Zn,Mn,Fe,Na,Cu的含量均显著高于胡萝卜中含量。     

背景吸收强度可调控与扣除干扰组分影响的红外光谱测量方法

多组分混合物的红外光谱由于特征谱带的重叠或部分重叠而给谱峰的归属辨认带来极大的困难。本研究通过扫描两个背景样品(纯KBr压片(1)和KBr+C18TCNQ压片(2))实时合成一系列背景单光束谱。每个背景单光束谱既含有背景样品1的贡献也含有背景样品2的贡献。干扰组分C18TCNQ在系列背景谱中的吸收强度随扫描次数变化而改变。当待测混合物和背景样品中干扰组分的吸收强度相等时,就可以完全扣除干扰组分的影响。本测量方法用于硬脂酸与C18TCNQ混合物中扣除硬脂酸(或者C18TCNQ)的干扰,得到令人满意的结果。合成背景样品中干扰组分的含量在测量时成为与扫描次数有关的变量,为扣除干扰组分的影响提供了直接便利的红外光谱测量方法。     

微电极研究单分子层保护团簇的量子化电容充电

利用微电极在二氯甲烷溶液中研究了单分子层保护金纳米团簇 ( MPCs)的量子化电容充电效应 .用示差脉冲伏安法及循环伏安法获得了明显的 5对量子化电容充电峰 ,并测量出单个 MPCs的平均电容 .单阶跃计时库仑法的研究表明 ,每对峰对应于一个电子的充入或放出 .求得电荷传递系数α=0 .44和反应速率常数 k0 =1 .65× 1 0 -2 cm/s.与常规铂电极相比 ,微电极可获得更明显的量子化充电峰 .     

用KF/Al2O3合成肉桂醛

在ＫＦ／ＡＬ２Ｏ３催化下，苯甲醛与乙醛发生Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应，得到高收率的缩合产物，且为Ｅ式结构。     

不需干燥预处理过程获得含水汽的丙酮气体样品的高质量红外光谱

测量气体样品的红外光谱时,红外光谱仪器内的水汽和气体样品中所含的水汽会严重干扰气体的红外光谱。为消除水汽的干扰,通常作法是测量前必须将水分子(气态)彻底排除掉,也就是使光谱仪器和气体样品保持干燥状态。该研究提供一个新测量方法,不需任何干燥预处理过程,直接获得含水汽的丙酮气体的红外光谱。经过几十次光谱扫描累加后,观察并根据水汽谱的吸收峰性质(吸光率>0或吸光率<0),向光谱仪样品室引入少量干燥氮气或少量潮湿空气,在接下来的光谱扫描累加过程中,水汽吸收峰将逐渐变小直至消失。实验结果表明该方法去除水汽干扰峰简单高效。新方法在0.5 cm-1光谱分辨率时效果非常好,为气体的高分辨分析提供了有力工具。