含硫杂环稀土配合物的合成、表征及光学性质

合成了三种重稀土(铽、铒、钇)的2,5-噻吩二羧酸(H2L)-1,10-菲咯啉(Phen)三元配合物,通过元素分析、热分析、红外光谱法确定配合物的组成为Ln2(L)3(phen)2.4H2O。紫外光谱显示H2L和Phen在参与配位后其最大紫外吸收峰均发生红移。2,5-噻吩二羧酸的羧基与稀土离子以螯合双齿形式配位。Tb2(L)3(phen)2.4H2O于室温下在紫外灯的照射下发出绿色荧光,Tb2(L)3(phen)2.4H2O荧光寿命为0.24 m s。     

量热法研究氯化钆与甘氨酸配位反应的热化学性质

应用具有恒温环境的反应量热计,分别测定了[GdCl3·6H2O(s)+3Gly(s)](Gly代表甘氨酸)和配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在2mol·L-1HCl溶液中的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,可计算得到六水氯化钆和甘氨酸配位反应的反应焓ΔrHmθ(298.15K)=-9.471kJ·mol-1,并估算出配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在298.15K时的标准生成焓ΔfHmθ(298.15K)=-3629.67kJ·mol-1.     

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮ⅡA 的含量。色谱柱为ODS2 (4 .6× 2 5 0mm) ,粒度 5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为甲醇—水溶液 (80∶2 0 ) ,检测波长为 2 70mm ,平均回收率为 97 7% ,RSD =1.3% ,线性关系、精密度及重现性都很好     

硝酸铽与丙氨酸配位反应的热化学研究

采用具有恒温环境的反应量热计,以溶解量热法,分别测定了298.15 K 时[Tb(NO3)3·6H2O(s)+4Ala(s)]和配合物Tb(Ala)4(NO3)3·H2O(s)在2 mol·L-1 HCl 溶液中的溶解焓.通过设计的热化学循环,可计算得到六水硝酸铽和丙氨酸配位反应的反应焓ΔrHθm(298.15 K)＝28.727 kJ·mol-1,并计算出配合物 Tb(Ala)4(NO3)3·H2O(s) 在298.15 K 时的标准生成焓ΔfHθm(298.15 K)＝-3 847.0 kJ·mol-1.测定了Tb(Ala)4(NO3)3·H2O(s)在水中的溶解焓,计算出配离子Tb(Ala)3+4(aq) 在298.15 K时的标准生成焓ΔfHθm[Tb(Ala) 3+4,aq,298.15 K]＝-2 973.5 kJ·mol-1.     

1-辛烯/1-十二烯的共聚规律及减阻性能

本文用TiCl4／MgCl2-Al（i—Bu）3催化剂进行1-辛烯／1-十二烯共聚合,考察不同的聚合条件对减阻率的影响,来提高二元聚合物的减阻率,用GPC对共聚物的相对分子量分布进行表征,用室内模拟环道评价装置来测定聚合物的减阻率,抗剪切性能,实验结果表明,共聚合反应最佳工艺条件为：n（Al）／n（Ti）=90,起始反应温度为-2℃,V1-Octene：V1-Dodecene=1：2,DDS：0．3mL,反应时间为48h,经凝胶渗透色谱测定,其重均相对分子量达到6．56×10^6,相对分子量指数分布接近2．733,在柴油中有良好的溶解性,减阻率达到52．3％,经过5次高强度机械剪切后剩余的减阻率为5％左右,可由于工业原油的输送．     

几艘定型渔轮的快速性能

文中介绍三艘600马力拖网渔轮[8101型、8103型、8103～A型带调距桨]，一艘250马力微冻拖网渔轮[广东VGL812型]、一艘200马力对拖渔轮[山东黄海船厂]、一艘150马力钢丝网水泥渔轮[福建泉州造船厂]及一艘100马力木质拖网渔轮[福建MS832B型]的快速性实船测试结果。文中列出上述各类型渔轮在自由航行状态之航速曲线、阻力曲线，并给出几艘渔轮换算得出的实船推力减额系数、伴流系数、推进系数等；还给出各船在系柱状态时之推力曲线，最后对这些数据经过分析比较，供渔船设计参考。     

全二维气相色谱－飞行时间质谱测定PBAT生物降解膜中挥发性有机物

采用顶空固相微萃取（HS－SPME）结合全二维气相色谱－飞行时间质谱技术（GC × GC－TOF MS）对聚己二酸对苯二甲酸丁二酯（PBAT）生物降解膜中主要挥发性有机物（VOCs）进行分析测定,并考察了萃取纤维头类型、平衡温度、平衡时间、萃取时间对HS－SPME在生物降解膜中VOCs测定的影响。结果显示：以聚二甲基硅氧烷－二乙烯基苯－碳分子筛羧乙基（PDMS－DVB－CAR）为萃取头、80 ℃下分别平衡与萃取目标物10 min与40 min,在进样口260 ℃条件下解析3 min后进GC × GC－TOF MS分析,采用基质谱数据库与结构谱图等定性,内标法定量,生物降解膜中共检出55种VOCs,按结构可分为苯系物、萘、醛酮、醇、酯、茚、胺、酚、其它类共9类。相比常规一维气相色谱,全二维气相色谱可有效分离生物降解膜中的同系物、异构体及干扰物质,获得准确的定性结果。方法的日内和日间相对标准偏差（RSD）均不高于19%,表现出较好的稳定性和可重复性。对不同厂家（A、B、C、D） PBAT生物降解膜中的55种VOCs进行检测并多元统计分析,主成分分析结果显示,PBAT A与PBAT B样品重叠,VOCs差异较小,PBAT A+B、PBAT C与PBAT D有明显差异,VOCs差异较大,表明同类型不同来源的生物降解膜中具有不同的物质组成。热图分析显示,PBAT D中的苯系物与PBAT A+B中的萘、胺类、酚类化合物含量较高,而PBAT C中的VOCs普遍偏低。由此表明建立的HS－SPME结合GC × GC－TOF MS检测方法具有准确可靠、简单、快速等优点,对PBAT生物降解膜的安全评价及使用具有一定的参考价值。