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通过一锅法于移液枪枪头中合成了聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)有机整体柱,进行整体柱结构表征,并应用于食品样品中的兽药残留的分离富集.优化了萃取条件,如洗脱剂种类和体积、上样体积、酸度、离子强度等.将该聚合物整体微柱作为吸附材料,建立了食品样品中氯霉素、甲砜霉素和甲硝唑残留的SPME-HPLC分离分析方法并应用于实际样品分析,获得了满意的结果.该方法分离效果好、灵敏度高、环境友好、操作简便. 相似文献
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采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测. 相似文献
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分析化学实验是一门兼具理论性、实践性和应用性的课程,主要训练学生规范操作并培养学生运用分析化学理论知识解决实际问题的能力。目前普遍存在着分析化学实验课程教学与理论教学严重脱节的问题,学生习惯“照方抓药”。本文将问题导向学习法应用于分析化学实验教学,通过改进教学模式、完善课程内容和优化考核方式开展教学改革,促进实验与理论教学的有效融合,充分调动学生的学习自主性,培养学生观察、思考、分析和解决问题的能力,有效提高实验课的教学效果。 相似文献
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山莨菪碱大鼠肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法分析 总被引:2,自引:0,他引:2
运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究山莨菪碱大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将山莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在山莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水山莨菪碱. 相似文献
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苦参生物碱电喷雾质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)研究了苦参碱和氧化苦参碱一级质谱电离规律和二级质谱裂解规律。实验结果显示,苦参碱和氧化苦参碱电喷雾一级质谱中均易产生聚合及加合离子,二级质谱中易产生环逐步裂解碎片离子,即结构相似的苦参碱和氧化苦参碱具有相似的电喷雾质谱行为。苦参碱的特征碎片为m/z148和150,氧化苦参碱的特征碎片为m/z248([M H-17] )、m/z247([M H-18] )以及m/z148、m/z150。对苦参对照药材的甲醇提取物进行了电喷雾质谱分析,由一级质谱的准分子离子及其二级质谱碎裂信息对各已知组分进行了结构认证。 相似文献
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提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0~80μg/L、杀螟硫磷3.0~80μg/L、对硫磷3.0~100μg/L、辛硫磷5.0~100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2%~102.2%范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测. 相似文献
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三氯偶氮胂与钍显色反应的研究及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
陈怀侠 《湖北大学学报(自然科学版)》2002,24(4):329-331,369
研究了三氯偶氮胂与钍的显色反应,结果表明,高酸度下即7.2mol L盐酸介质中,该反应体系的摩尔吸光系数ε为1.35×105L·mol-1·cm-1,常见金属离子不干扰测定,草酸存在下,稀土离子亦不干扰测定,用于矿石中钍的测定,结果令人满意,实验测得钍与三氯偶氮胂形成络合比为1∶3的络合物,该络合物的稳定常数为logKs=55.73±0.17. 相似文献
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