分析化学教学方法探索与实践

分析化学是化学及其相关专业的专业基础课程,内容丰富而繁杂,科学可行的教学方法是提高教学质量的保证。本文作者对多年来分析化学课程教学方法探索和实践进行了经验总结,包括重视第一节课教学,让学生对本课程"一见钟情";训练分析化学学科的微观思维;巧用形象比喻,加强对知识的理解和领悟;关注知识的层次和逻辑结构,突出重点知识;融合微观和宏观思维,快速掌握知识体系;展示分析化学学科之美;循环重复教学法,提高教学效果;立足课本且走出课本,扩大知识面和提高解决问题的能力等。     

TB-偶氮胂双波长分光光度法同时测定锶、钡

研究了TB -偶氮胂与锶、钡的显色反应 ,实验结果表明 ,该络合反应在pH 0 .2～ 2 .5酸度范围内具有较好的灵敏度 (εSr =4 .5× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 和εBa =4 .3× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ) ,反应酸度范围宽 (pH 0 .2～2 .5 )且两者最大吸收波长具有明显差异 ,可用双波长分光光度法同时测定Sr2 +、Ba2 +.该方法用于某些纯试剂中Sr、Ba的同时测定 ,结果满意     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。     

“工业碳酸钠的质量鉴定”实验设计与实践

以"工业碳酸纳的质量鉴定"为基础,设计了一个以学生为主体的综合性分析化学实验教学项目。教学环节包含自主设计、师生讨论、自主实践和教学评价4个阶段。教学实践表明,该实验项目可以充分调动学生的实验兴趣,增强学生在教学实践中的自主性,巩固学生的专业基础理论与技能,提高学生的专业综合素质。     

东莨菪碱大鼠肠内菌代谢研究

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIITMSn)联用法进行了东莨菪碱大鼠肠内菌中的代谢研究.以东莨菪碱优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律.将东莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,和空白样品及东莨菪碱标准品相比较,依据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在温孵液中发现了东莨菪碱的水解代谢产物莨菪品.该方法灵敏度高、专属性好、样品前处理简单、快速,适合于药物代谢分析.     

磁性MIL-100(Fe)微粒制备及其萃取应用

以溶剂热法制备磁性MIL-100(Fe)微粒,并应用于黄瓜中氯吡脲的磁固相萃取(MSPE).通过透射电镜、热重分析和傅里叶红外光谱仪对材料进行表征.该磁微粒在水溶液中显示出优异的分散性.研究磁微粒用量、样品溶液pH、盐度和解吸溶剂体积对磁萃取的影响.在最佳的萃取条件下,建立黄瓜中氯吡脲残留的MSPE-HPLC定量分析方法,该方法的线性范围为5～500μg·kg^-1,相关系数(R²)为0.999 2.检测限(LOD)为1.4μg·kg^-1,日间和日内精密度(RSD,n=4)小于8.8%.将该方法应用于实际样品分析,结果符合GB 23200.110—2018的精密度要求.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

以负载型H_3PW_(12)O_(40)/C为催化剂合成MTBE的研究

报道了负载型杂多酸H3PW1 2 O40 C在催化合成MTBE中的应用 .研究了影响MTBE收率的因素 ,如催化剂负载量、原料配比、压力、反应温度及时间等 .在最佳反应条件下 ,叔丁醇最高转化率达到 77.2 % ,MTBE收率可达 5 6.4 % .该方法投料操作简便 ,对设备无腐蚀 ,催化剂耐高温耐磨并可回收再生     

凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制方法研究

应用凝胶色谱-紫外检测法对SMP聚合生产过程中的原料单体、反应过程中生成的小分子、低聚物及最终产品进行了凝胶色谱分离与紫外图谱解析，研究建立了凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制的方法．研究表明，使用SephadexG-10色谱柱，在0．01mol／L的NaOH溶液为流动相、柱温35℃、流速1.0mL／min等色谱条件下，大小分子的出峰时间分别为8．2min与13．4min，大小分子物质的分离比较彻底．利用凝胶色谱-紫外检测法分析苯酚类小分子凝胶色谱峰的位置变化和强度可以准确监控SMP生产中反应进行情况，小分子峰消失即为反应终点．该方法用于生产控制准确可靠，可以避免生产过程中过度磺化缩聚造成的分子量过高而水溶性降低或者反应不够充分造成的分子量过低、羟甲基含量高易热聚交联等现象，对于磺甲基化酚醛树脂工业化产品的质晕控制具有萤要意义．