气相色谱直接进样法分析环己烷氧化废液中的有机酸

环己烷氧化废液经酸化、抽滤等预处理后 ,采用气相色谱直接进样法分离了样品中的 1 0种有机酸 ,并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在 95 %～ 1 0 5 %之间。气相色谱固定相为 5 %新戊二醇己二酸酯 +0 .2 %磷酸/1 0 1酸洗白色担体。     

两例弯曲型二酸Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成，结构与荧光性质

本文以弯曲型二酸2,2′-azanediyldibenzoic acid(H₂L)为配体，溶液法合成了2个新的配合物[Zn₂(L)₂(H₂O)₂]·H₂O (1)和[(NH₄)₂ Cd(L)₂]·C₂H₅OH (2)。通过X射线单晶衍射分别测定了他们的结构：配合物1属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，a=1.487 9(2) nm，b=0.898 9(1) nm，c=1.210 0(2) nm，β=99.211(2)°，V=1.597 3(3) nm³。配体L的羧酸根均为单齿配位，桥连2个锌离子，形成一个零维的[2+2]扭曲环状结构，并由氢键作用连接成二维结构。配合物2属于正交晶系，空间群为Pbcn，a=2.060 2(2) nm，b=1.281 9(1) nm，c=2.246 1(1) nm，V=5.931 9(6) nm³。Cd(Ⅱ)取较少见的羧酸根螯合八配位结构，L与Cd(Ⅱ)也形成了二核环状结构，并通过共用1个镉离子而形成一维的阴离子链，抗衡阳离子为NH₄⁺。链间通过π…π作用堆积成三维结构。此外，还并测定了配体及配合物的荧光性质。     

Star hexacarboxylate: Synthesis,crystal structure and luminescent properties of its terbium complex

A new star host, hexakis (carboxylphenyl-2-thiolmethyl)benzene (1H6), has been synthesized by a simple one-step condensation procedure with the high yield. Crystal structure of the DMSO adduct 1H6.6DMSO (2) reveals it to be rhombohedral crystal system, space group R-3, with a =b=2.4129(2), c= 1.1576(3) nm, α=β= 90°γ = 120°?V=5.837(2) nm3,Z=3. The six arms of side benzole acid rings and the H-bonded DMSO molecules are located alternatively above and below the central benzene plane with "1,3,5-up/2,4,6-down" conformation. Terbium complex (Tb21)2Py.9H2O (3) was prepared in hot pyridine, which shows bright characterized Tb(Ⅲ) emission with a longer lifetime and higher luminescent intensity than that of the corresponding terbium benzoate in solid state. These observations suggest that host 1 is a good antenna for sensitizing TbⅢ emission.     

改进的方法用于制备键合型纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相

The classical method for preparation of covalently boned cellulose derivative chiral stationary phases (CSP) with diisocyanate as spacer was improved. Diisocyanate was firstly allowed to react with 3-aminopropyltriethoxysilane, and the resulting product was then applied as the spacer reagent to immobilize cellulose derivatives onto silica gel. Influences of the amount and the length of the spacer on the optical resolution ability of the CSP were investigated. Comparing improved procedure to classical diisocyanate method, the cross-linking between the glucose units of the cellulose derivatives was avoided to the most extent. With the improved procedure, regio-nonselective ways could be adooted to prepare covalently bonded CSP, which showed an advantage for the rapid preparation.     

对一道同步卫星变轨题的评析

以2015年高考新课标Ⅱ卷第16题为例,分析了发射场不在赤道的同步卫星的变轨过程,并对题中的难点作了进一步讨论.     

调节金属有机框架的配体场实现在工业电流密度下将CO2高选择性还原为碳氢化合物(英文)

电化学CO₂还原反应(eCO₂RR)利用可再生能源将CO₂转化为增值化学品,因而得到广泛关注.然而,目前已报道的电催化剂倾向于将CO₂转化为HCOOH和CO,而不是增值化学品.金属有机框架(MOF)由于具有较大的比表面积、可调的结构和丰富的活性位点,已被广泛应用于多相催化、气体储存和气体分离等领域.MOF是研究结构-性能关系的理想平台.金属多氮唑框架(MAF)是一类具有较好化学稳定性的MOF,但在电催化方面的研究很少.本文合成了三种具有相同四铜(Ⅱ)簇单元的金属多氮唑框架(Cu-BTP,Cu-BTTri和Cu-BTT),分别由吡唑、三氮唑和四氮唑衍生配体构成.配体的pKa值依次为H₃BTP (pKa=19.8)>H₃BTTri(pKa=13.9)>H₃BTT(pKa=4.9),表明与BTTri^3-和BTT^3-相比,BTP^3-具有最高的配体场强或配位能力.在相...     

具有类CsCl拓扑的CoⅡ配位聚合物的合成，结构与磁性

本工作在溶剂热条件下合成了2例以二核或三核CoⅡ为节点,具有八连接类CsCl拓扑的配位聚合物:[Co(na)(ina)]和[Co3(na)4(1,4-chdc)](Hna=nicotinic acid,Hina=isonicotinic acid,1,4-H2chdc=eyclohexane-1,4-dicarboxylic acid).磁性研究表明,2个配合物均呈现反铁磁行为.     

流动注射在线萃取色谱分离原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法。以自制的GDX501-TBP萃取树脂为微型分离柱，在优化后的分离富集条件下，进样时间为60s，洗脱时间为45s。在线分离测定时间为3min，方法检出限为0．25μg/L，线性范围10—600μg/L，加标回收率为97．8％-103．6％，相对标准偏差3．49％-4．25％。方法已用于矿物管理样中铂的测定。     

自然科学类学术期刊稿件录用率问题研究

合理适宜的稿件录用率是学术期刊顺利发展的保障。在具体编审过程中,稿件的选题、原创性、规范性等因素直接影响着稿件录用率的高低。为了提高刊物的学术水平,为读者提供优秀的论文,作者应当在树立读者意识的同时保证内容的学术性、形式的规范性;编辑应当树立读者意识和服务意识,加强实效观念和责任意识。     

羰基咪唑法合成牛血清白蛋白键合手性固定相

采用柱上衍生化学法,在较短的时间内,用羰基咪唑活化的氨丙基硅胶与牛血清白蛋白反应,合成出牛血清白蛋白键合手性固定相.分别考察了流动相pH值和有机改性剂正丙醇浓度对D,L-色氨酸的保留因子k和分离因子α的影响,并对7种对映异构体成功地进行了拆分.