定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。     

1,2-二（二苯基膦）乙烷氯化钯(II)的合成及催化活性

以卤化钯（X=Cl、 Br、 I）为原料,乙腈为溶剂,与1,2-二（二苯基膦）乙烷反应,合成了1,2-二（二苯基膦）乙烷卤化钯[Pd(dppe)X₂, dppe=1,2-二（二苯基膦）乙烷],产率均高于96％,其结构经¹H NMR, XRD和元素分析确证。以Suzuki反应和Stille C—C偶联反应为模板反应,研究了Pd(dppe)Cl₂的催化活性。结果表明：Pd(dppe)Cl₂对2-氯噻吩和对甲氧基苯硼酸的Suzuki偶联反应、4,7-二氯苯并噻二唑核或其他含苯并噻二唑核的卤代芳烃与其他芳香核的锡试剂的Stille C—C偶联反应的催化转化率分别为80%~85%和52%~60%,催化活性优于四（三苯基膦）钯(70%~85%和43%~50%)。     

SI2-拟代数空间

在T0空间上引入了SI2-代数空间和SI2-拟代数空间的概念,讨论了它们的一些性质,证明了：(1)一个T0空间(X,τ)为SI2-代数的当且仅当(X,τSI2)为B-空间;(2)一个T0空间(X,τ)为SI2-拟代数的当且仅当(X,τSI2)为超紧基空间;(3)一个T0空间(X,τ)为SI2-代数的当且仅当(X,τ)为交SI2-连续和SI2-拟代数的。     

碳纳米纤维负载钯催化剂的制备及其催化性能研究

通过静电纺丝和碳化技术,将聚丙烯腈制备成碳纳米纤维并用于负载钯催化剂.扫描电镜(SEM)表征结果显示,碳化过程虽使部分纤维融合,但纤维结构保持良好;透射电镜(TEM)图显示,碳化过程中Pd原子有一定程度地聚集,形成了直径约为15nm的颗粒.催化结果表明,该催化剂对碘代芳烃和丙烯酸酯的Heck偶联反应具有良好的催化活性,生成物反式肉硅酸酯的产率较高;该催化剂至少可以重复使用5次（保持催化活性不变）,显示出良好的稳定性.     

Be-composition effect on structure, electronic and optical properties of BexZn1-xO alloys

This paper carries out first principles calculation of the structure,electronic and optical properties of Be x Zn 1 x O alloys based on the density-functional theory for the compositions x = 0.0,0.25,0.5,0.75,1.0.The lattice constants deviations of alloys obey Vegard’s law well.The Be x Zn 1 x O alloys have the direct band gap(Γ-Γ) character,and the bowing coefficients are less than the available theoretical values.Moreover,it investigates in detail the optical properties(dielectric functions,absorption spectrum and refractive index) of these ternary mixed crystals.The obtained results agree well with the available theoretical and experimental values.     

Synthesis and characterization of p-type boron-doped IIb diamond large single crystals

High-quality p-type boron-doped IIb diamond large single crystals are successfully synthesized by the temperature gradient method in a china-type cubic anvil high-pressure apparatus at about 5.5 GPa and 1600 K.The morphologies and surface textures of the synthetic diamond crystals with different boron additive quantities are characterized by using an optical microscope and a scanning electron microscope respectively.The impurities of nitrogen and boron in diamonds are detected by micro Fourier transform infrared technique.The electrical properties including resistivities,Hall coefficients,Hall mobilities and carrier densities of the synthesized samples are measured by a four-point probe and the Hall effect method.The results show that large p-type boron-doped diamond single crystals with few nitrogen impurities have been synthesized.With the increase of quantity of additive boron,some high-index crystal faces such as {113} gradually disappear,and some stripes and triangle pits occur on the crystal surface.This work is helpful for the further research and application of boron-doped semiconductor diamond.     

过渡金属掺杂ZnO的电子结构和光学性质

利用基于密度泛涵理论的超软赝势法(USPP)，结合局域密度近似(LDA)，对过渡族金属离子掺杂的纤锌矿型ZnO做第一性原理计算，得到了它的平衡晶格常数、结合能、电子态密度分布、能带结构、介电函数、光学吸收系数等性质，详细讨论了掺杂后ZnO化合物的电子结构及成键情况，并结合实验结果定性分析了掺杂后光学性质的变化. 关键词： 氧化锌 掺杂 第一性原理 光学性质     

进气畸变对压气机稳定性的影响

在低速大尺寸单级压气机实验器上,实验研究了动态进气畸变对压气机稳定边界的影响。并采取在静子叶片表面埋入微型压力传感器的方法,分析了压气机流场的动态压力特性。实验结果表明,动态总压畸变的旋转频率和旋转方向对压气机稳定性有很大的影响,当畸变相对转速n在0~+0．5之间时,压气机失速推迟;分析动态压力的频谱特性后知道,在压气机失速前一般存在与失速相关的压力扰动,动态总压畸变影响这种压力扰动,从而影响压气机的不稳定流动状态。     

微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素

建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001～0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%～3.1%,回收率为90%～110%。     

氦同位素原子与钠分子碰撞转动激发积分散射截面的理论计算

多体刚性椭球模型是一种比较精确的描述氦原子与钠分子碰撞的理论模型.本文用多体刚性椭球模型计算了不同能量下He的同位素原子3He,4He,7He,10He与Na2分子碰撞的转动激发积分散射截面,表明增加椭球等势面个数可以得到更准确的转动激发积分散射截面;总结出3He,4He,7He,10He-Na2碰撞体系转动激发积分散射截面随相对入射能量和体系约化质量变化的规律;讨论了相对入射能量为100meV时,相互作用势的不同区域对4He-Na2碰撞体系转动激发积分散射截面的影响情况.