CONVENIENT METHOD FOR PREPARATION OF3,6-DIPHENYENYL-5-PHENYLAMINO-1,2,4-TRIAZINES

In this paper-we describe a comternient method for the synthesis of 3,6-diphenyl-5-phenylamino-1. ,2 ,4-triazines in good yields. The un-reported triazines were identified by elemental analysis, infrared and mass spectra.     

利用甲基聚硅氧醇作反相色层分析高级脂肪酸

纸色上层分析法虽然已获得很大的成功,能分析各种氨基酸,低级脂肪酸及其他物质,但对高级脂肪酸的分析还是个难题,原因是作为固定相的纸条表面附着水份使水成为固定相,但高级脂肪酸几乎不溶于水,在色层时与溶剂一起移动到色层的前沿,而不能分离。改变纸条的亲水性,利用极性小的有机物作为固定相,对不溶于水的物质纸上色层具有巨大意义,这种方法叫做反相色层,为此目的可用各种有机物来处理纸条,改变纤维表面的性质,达到反相色层的目的,而动相溶剂一般为极性溶剂如甲醇乙醇,并在其中含有一定量的水。采用反相色层来分析高级脂肪酸,曾经进行了一系列的尝试,例如用橡胶乳汁石腊浸过的纸条进行高级脂肪酸的色层分析,这些工作的缺点是使用了化学上成份     

1,1-二氘代-3,6,9,12-四氧代-1-二十四烷醇的合成

二缩三乙二醇在金属钠存在下与溴代十二烷反应生成3，6，9－三氧代－二十烷醇，收率86％；该醇与氯乙酸甲酯反应生成3，6，9，12－四氧化二十四烷酸甲酯，收率60％，3，6，9，12－四氧代二十四烷酸甲酯与氘代铝锂氢在乙醚中反应生成1，1－二氘代－3，6，9，12－四氧代－1－二十四烷醇，收率95％。     

从叔醇制备叔硫醇

实验室中合成叔硫醇缺少简便方法。用叔醇和氢溴酸与硫脲直接反应是目前采用的方法。Lee和Akerstrom曾用此法合成了叔硫醇,但碳原子数没超过七个。Sprague及Kresze分别用干燥氯化氢及盐酸代替氢溴酸也合成了叔硫醇,但产率不高。本文提出了用叔醇、硫酸与硫脲反应来制备叔硫醇的方法,并合成了六个叔硫醇。     

2—甲基—2—庚硫醇的合成

实验室中合成叔硫醇缺少简便的方法。Lee和Akerstrom曾用下法合成了叔硫醇,这是目前实验室常采用的方法。但他们合成的叔硫醇的碳原子数没有超过七个。     

用反相纸层析研究二(2-乙基己基)磷酸萃取稀土、铀(Ⅵ)、铜、钙、锌等离子的萃取机理

在前文中曾用反相纸层析研究了中性萃取剂磷酸三丁酯萃取铀酰离子的机理,并指出在纸上存在高沸点溶剂时可以测得准确的结果.现用酸性萃取剂二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)作为固定相进行反相纸层析.     

昆虫几丁质抑制剂苯甲酰基苯脲类中苯甲酰基邻位取代基团对杀虫活性的影响

采用分子力学方法对苯甲酰基脲类昆虫几丁质抑制剂进行计算，发现苯甲酰基中的苯环与相连酰胺平面的夹角影响该类药物的杀虫活性，其中夹角在４０°左右杀虫活性最高。说明了分子中的构象影响杀虫活性。而这方面结果用传统的ＱＳＡＲ法难以得到，本计算结果较好的说明了苯甲酰基部分邻位取代基中２，６－二氟＞２－氯＞２，６－二氯＞２－氟的杀虫活性次序。     

2-(取代氨基硫代甲酰基)-3,4,5,6-四氢嘧啶的合成

以N,N'-二取代二硫代草酰胺与1,3-丙二胺在DMSO中进行缩合反应, 合成了一系列2-取代氨基硫代甲酰 基-3,4,5,6-四氢嘧啶, 反应在2 h内完成, 产率56%～76%. 产物结构经元素分析, IR, ¹H NMR及MS确证.     

用α-乙酰基硫代甲酰取代胺萃取钯(Ⅱ)

本文研究了新试剂α－乙酰基硫代甲酰胺对钯（Ⅱ）的萃取性能，用定量构效关系法（QSAR）分析了萃取剂分子中取代基团对萃取分配比D的影响。