萘普生及其衍生物的手性固定相法直接拆分机理

用不同的酰氯化合物与萘普生反应,制备了一系列萘普生衍生物。在正相色谱条件下,对萘普生及其衍生物系列在(R,R)-Whelk-O 1手性固定相(chiral stationary phase,CSP)上进行了对映体拆分研究。实验考察了流动相组成、分离温度等因素对手性分离的影响,并根据相应热力学参数对萘普生及其衍生物在该手性固定相上的手性识别机理进行了初步探讨。研究结果表明:萘普生及其衍生物在Whelk-O 1 CSP上的对映体分离有着与一般正相色谱明显不同的特征,其分离因子α值与流动相组成关系曲线出现了峰值,且分离因子极大值所对应的流动相组成分别为极性较大的20%(V/V,下同)异丙醇/正己烷混合溶剂体系和40%异丙醇/正己烷混合溶剂体系。     

丙卡特罗在三种刷型手性固定相上的直接拆分

以正己烷-异丙醇二元混合溶剂体系为流动相,在Whelk-O1、 DNB-PG和DNB-Leucine 3种刷型手性固定相上将药物丙卡特罗直接拆分为(R,R/S)和(S,R/S)对映体,分离系数α值达1.4 ～1.8.考察了流动相组成及固定相分子结构对对映体分离效果的影响,同时对丙卡特罗与3种固定相的手性识别机理进行了探讨.结果表明,当流动相中异丙醇的体积分数(φB)为2% ～30%时,lnk′与lnφB之间呈现较好的线性关系.因此,在一定范围内可以根据所需色谱分离系数或保留时间估计流动相的组成.以后出峰对映体所表征的3种手性柱的色谱分离效能分别为:n(Whelk-O1)=10 816/m,n(DNB-PG)=4 532/m,n(DNB-Leucine)=12 844/m.DNB-PG柱柱效相对较低,谱峰展宽较大,且有轻微拖尾,需改善柱子装填和预处理技术以提高色谱分离柱效.     

建始漆蜡的品质分析及棕榈酸的分离提纯

对建始漆进行了分析评价，对用皂化法从漆蜡中分离提纯棕榈酸进行了研究，结果表明，皂化反应最佳碱过量值为５５％（物质的量％），皂化率达８０％，产品纯度达９８％。     

片形超细碳酸钙的制备研究

采用间歇鼓泡碳化法合成片形超细碳酸钙，考察了碳化反应温度、灰乳比重、搅拌转速、化学添加荆等因素对碳酸钙粒子形貌、粒径及径厚比的影响．得到了最佳工艺条件：碳化反应温度20～25℃，添加荆质量分数为1．5%～2．0％，灰乳比重d≤1.05，搅拌转速约400r／min．最终制得了粒度为2．0-3．0μm，最大径厚比为10～16，晶型为方解石的片形超细碳酸钙．     

鼓泡碳化法制备均匀花生壳状碳酸钙的研究

采用间歇鼓泡碳化法,在反应温度为35℃、灰乳密度为1.05(d)、CO2浓度为30%(V%)和柠檬酸浓度为10%(ω%)的条件下制得了粒度为1.0～3.5μm、分散性好的花生壳状碳酸钙粉体.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、热重分析(TG)、粒度分析仪等对样品进行了表征,并对碳化过程的压力、粘度随时间的变化规律进行了分析.结果表明,柠檬酸对碳酸钙的形貌具有重要调控作用,花生壳状碳酸钙是由大量粒度为10～50 nm的纳米粒子组装而成.