色谱灰色数模的建立及其应用研究(Ⅰ)──连续GM(1,N)模型的建立及色谱保留行为的预测

应用灰色系统理论和最小二乘原理，推导出连续GM（1，N）模型，并将该模型用于高效液相色谱中溶质保留行为的预测．研究了烷烃、烷基苯及对羟基苯甲酸酯等化合物的容量因子与流动相组成、容量因子与碳数、保留时间与温度、保留时间与碳数的关系，并建立了相应的数学模型，经验证，预测结果良好．     

纳米银掺杂二氧化硅复合颗粒的制备及表征

0引言金属纳米颗粒因其粒子尺寸小(1￣100nm),比表面积大,表面原子数多,表面能和表面张力随粒径的下降急剧增大而具有量子尺寸效应[1]、小尺寸效应[2]、表面效应[3]及宏观量子隧道效应[4]等,从而出现了不同于常规固体的新奇特性,如:光学性质、磁性质以及电磁学性质[5],使其在催化、信息存储及非线性光学等领域展示了广阔的应用前景[6]。虽然制备金属纳米颗粒的方法有很多[6],但是由于纳米尺寸的金属颗粒具有较高的表面能,容易发生聚集,所以如何保持其稳定性依旧是比较困难的问题。随着纳米科技的发展,人们正尝试用各种方法来解决这个问题:如…     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

 采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

HCl-NaCl-C3H8O3-H2O体系溶液热力学性质

在恒定丙三醇质量分数x=0．1的条件下，测定了无液接电池（A）和电池（B）的电动势根据电池（A）电动势确定了丙三醇和水混合溶剂中的Ag－AgCl电极的标准电极电势，讨论了HCl的迁移性质；由电池（B）测得的电动势计算了HCl在该体系中的活度系数γA，计算的结果表明，对于所讨论的体系，在溶液中总离子强度保持恒定，HCl的活度系数服从Harned规则．在溶液组成恒定时，IgγA是温度倒数1／T的线性函数，讨论了混合物中HCl的相对偏摩尔焓及介质效应．     

优化分离与鉴定蓝斑背肛海兔口腔神经节蛋白质组

采用双向凝胶电泳技术优化分离蓝斑背肛海兔(Notarcus leachii cirrosus Stimpson, NLCS)口腔神经节(Buccal Ganglion, BG)蛋白质组, 并获得约300个蛋白质斑点. 用组合基质辅助激光解吸电离化飞行时间(MALDI-TOF)质谱技术和胶内酶解技术测定BG蛋白质组中的96个蛋白质斑点的肽指纹(Peptide mass fingerprint, PMF)图谱. 经数据库检索与比对后, 发现96种蛋白质中仅有4种蛋白质可获得较高的匹配率, 它们分别是微管蛋白(Tubulin)、 肌动蛋白(Actin)和两个1,5-二磷酸核酮糖-羧化酶/加氧酶(Ribulose-1,5-bisphosphate carboxylase/oxygenase, Ribulose), 均属于神经细胞骨架蛋白质; 同时还发现一种交配信号肽前体(Peptide mating pheromone precursor). 利用LOCtrees软件和分类法对56种蛋白质进行亚细胞定位与分类.     

碳碳相关谱测定泽泻萜醇F的结构

从泽泻中分离出新化合物泽泻萜醇F，采用二维核磁共振碳相关技术研究了该化合物的骨架结构。结合碳碳相关谱及远程碳氢相关谱等其它二维核磁共振技术，分析了该化合物的常规氢谱和碳谱，并准确归属了质子和碳核的化学位移。     

2-溴丙酸气相热消除反应的机理

用密度泛函（DFT）方法,在B3LYP/6-31G**水平上对2-溴丙酸气相消除反应机理进行了研究.计算表明,反应主要是通过半极化五元环结构过渡态进行的,羧基上的氢原子协助溴原子离去,羧基氧原子帮助稳定过渡态.在B3LYP/6-311＋＋G(3df,3pd)水平上对B3LYP/6-31G**优化的几何构型进行了单点能计算,计算所得反应的速度控制步骤的活化能为189.461 kJ•mol－1,偏离实验值((180.3±3.4) kJ•mol－1)5.08％.     

超声波辐射下合成N-取代苯并噻唑-2-氨基-N'-取代吡唑-4-甲酰基硫脲

为实现多种活性成分的有效叠加和为药物筛选提供先导化合物, 以1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酸为初始原料, 依次合成1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酰氯、1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酰基异硫氰酸酯, 再与取代苯并噻唑肼反应生成了8个未见报道的N-取代苯并噻唑-2-氨基-N'-取代吡唑-4-甲酰基硫脲. 采用超声波催化法合成了标题化合物, 并与加热回流的常规方法进行了对比. 超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点, 为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法. 标题化合物经元素分析, IR, ¹H NMR确证结构.     

无机阴离子对镍—4—[（5—氯—2—吡啶）偶氮]—1,3—二氨基苯显色反应…

被试的六种无机钠盐对Ｎｉ＾２＋－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ显色体系有不同程度的增敏作用，并能提高显色应的选择性。初步探讨了无机阴离子对显色反应的机理。已成功地将Ｎｉ＾２＋－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ－ＮａＢｒ体系用于废水中镍的测定。     

食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。