首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2997篇
  免费   420篇
  国内免费   520篇
化学   661篇
晶体学   66篇
力学   77篇
综合类   34篇
数学   164篇
物理学   723篇
综合类   2212篇
  2024年   14篇
  2023年   53篇
  2022年   57篇
  2021年   77篇
  2020年   51篇
  2019年   65篇
  2018年   86篇
  2017年   61篇
  2016年   61篇
  2015年   77篇
  2014年   175篇
  2013年   139篇
  2012年   176篇
  2011年   210篇
  2010年   227篇
  2009年   227篇
  2008年   213篇
  2007年   234篇
  2006年   181篇
  2005年   169篇
  2004年   155篇
  2003年   173篇
  2002年   117篇
  2001年   120篇
  2000年   109篇
  1999年   81篇
  1998年   71篇
  1997年   55篇
  1996年   44篇
  1995年   50篇
  1994年   50篇
  1993年   40篇
  1992年   38篇
  1991年   27篇
  1990年   23篇
  1989年   30篇
  1988年   24篇
  1987年   11篇
  1986年   24篇
  1985年   16篇
  1984年   13篇
  1983年   13篇
  1982年   14篇
  1981年   10篇
  1980年   19篇
  1979年   10篇
  1978年   12篇
  1966年   4篇
  1964年   4篇
  1959年   4篇
排序方式: 共有3937条查询结果,搜索用时 9 毫秒
991.
 利用碳酸二甲酯和碳酸二乙酯进行酯交换反应制备了碳酸甲乙酯,并考察了Ti(OBu)4,Ti(OPh)4,Bu2SnO和BuSnCl3在这一反应中的催化性能. 结果表明,这些催化剂对该反应都有较好的催化性能. 其中,Bu2SnO的催化性能最好,在103 ℃下反应3 h时,碳酸甲乙酯的收率可达45.6%. 提出了Bu2SnO催化剂对碳酸二甲酯与碳酯二乙酯酯交换反应的可能机理.  相似文献   
992.
Al2O3-ZrO2复合膜的制备与表征   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
以异丙醇铝和氧氯化锆为原料,用溶胶-凝胶法在Al2O3中空纤维上制备了Al2O3-ZrO2复合膜。应用TG、DTA、XRD、SEM等测试手段对复合膜的热稳定性、结构、形貌进行了表征。结果表明复合膜的热稳定性比单一由氧化铝或氧化锆制成的膜有显著的提高,在1100℃之前,复合膜以t-ZrO2存在,1200℃时,出现了m-ZrO2和α-Al2O3相。扫描电镜分析表明,膜表面完整、无缺陷。气体渗透实验进一步表明所得膜具有一定的气体选择性,0.3MPa和0.5MPa下对氮气和氩气的分离因子α分别为1.191和1.185,和氮气与氩气的理论分离因子(α=1.194)相当,说明气体通过膜的扩散以Knudsen扩散传质为主。用等温氮气吸附实验测定了非担载膜的孔径大小和分布,最可几孔径约为4.3nm。  相似文献   
993.
将糖蜜置于充满氧气的石英瓶中燃烧,样品中的硫转化为硫的氧化物,然后用20mL含有5滴30%的H2O2的水溶液吸收30min使氧化物成为硫酸根。在淋洗液为V(Na2CO3)∶V(NaHCO3)=1.8∶1.7的离子色谱条件下测定硫酸根,从而获得糖蜜中的总硫。方法的回收率为94.2%~106.3%,线性范围为0.02~60μg/mL,检出限为0.00324μg/mL。该方法具有操作简单,较宽的线性范围和低的检测限,准确度高,精密度好的优点。  相似文献   
994.
用电化学氧化法将酪氨酸(Tyr)通过C—N键共价键合在玻碳电极(GCE)表面,制备Tyr单层分子功能化的GCE(Tyr/GCE)。用循环伏安法在Tyr/GCE表面对苯胺进行电化学聚合,制备掺杂态聚苯胺(PAN)修饰的GCE(PAN-Tyr/GCE)。由于Tyr对PAN的掺杂作用,使PAN在中性甚至碱性介质中仍有较好的电化学活性,拓宽了聚苯胺的应用范围。用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-Vis)及电化学方法对所得电极的结构和性能进行了表征。并研究了在中性介质中PAN-Tyr/GCE对抗坏血酸(AA)的电催化氧化。  相似文献   
995.
正丁醇萃取-原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了正丁醇萃取原子荧光光谱法间接测定茶叶中钼的方法。基于As?和钼酸铵在0.3 mol/LH2SO4介质中能形成砷钼杂多酸,且形成的杂多酸可以被有效地萃取到有机溶剂中,原子荧光光谱法直接测定有机相中的砷,间接得到钼的含量。在优化的实验条件下,钼含量在0.09~15.0-g/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.09-g/L,相对标准偏差为2.3%,据此对不同茶叶样品进行分析,加标回收率为95.2%~96.9%。本方法对茶叶中Mo的检测结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符合。  相似文献   
996.
二苯并富烯紫外光谱的取代基效应   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过芴和芳香醛在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵存在下发生缩合反应,合成了12个标题化合物, 测定了前7个化合物在17种溶剂中的紫外光谱, 在极性和非极性溶剂中, 其紫外光谱的最大吸收峰频率与Hammett亲电取代常数之间呈良好的线性关系。  相似文献   
997.
以不同有机物(邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、乙二醇、环己胺)为辅助炭源,通过直接炭化含柠檬酸及磷酸铝的复合物制备了一系列纳米孔炭材料(NC),采用多种表征手段研究了辅助炭源对最终炭材料性质的影响.结果表明,NC材料的结构和表面官能团性质随辅助炭源的变化而改变,其中以间苯二酚、对苯二酚、环己胺为辅助炭源制备的炭材料在空气氧化苯甲醇反应中表现有较高的催化活性.  相似文献   
998.
用二乙胺结构导向剂, 分别在473和573 K水热晶化得到两种SAPO-34分子筛材料. SEM和XRD结果表明, 晶化温度升高, SAPO-34晶粒增大, 结晶度提高, 比表面积和孔径增大. 升高晶化温度, 提高了样品的最高焙烧和水蒸汽热处理承受温度.  相似文献   
999.
环糊精及其衍生物具有“内疏水、外亲水”的特殊分子结构,可与许多客体分子包结形成包合物。利用环糊精与聚合物的包结作用构建稳定、结构可控并具有广泛应用前景的生物医用材料是材料及医学界研究的焦点之一。本文介绍了环糊精基(准)聚轮烷的概念及其组装驱动力,同时围绕由环糊精和聚合物组装形成的(准)聚轮烷在生物医用方面的研究包括药物载体(如超分子凝胶、超分子胶束、超分子纳米囊泡、药物键合(准)聚轮烷、刺激响应型(准)聚轮烷等)、基因载体、多重识别与靶向、形状记忆材料及其它相关领域工作进展作一概述。  相似文献   
1000.
离子液体具有蒸汽压极低、热稳定性好、热容低和可以根据目标需求进行设计等特性,能克服传统CO2捕集工艺的诸多不足,因而成为目前CO2捕集溶剂的研究热点。本文主要综述了普通离子液体、功能化离子液体、支撑型离子液体膜、聚合型离子液体和离子液体复配溶液在CO2捕集方面的应用研究进展,评述了各种方法的优势和缺点,并在此基础上提出...  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号