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991.
本文考察了溶剂、温度、反应时间和7-芳基等对3-次苄基6-氟-硫色满酮与3-氨基-1,2,4-三氮唑的环缩合反应的影响。实验结果表明在环缩合反应中同时生成了并四环的二氢嘧啶和嘧啶。而且高温时,并四环二氢嘧啶可以在没有脱氢剂的条件下直接脱氢生成嘧啶。文中合成的化合物结构经氢核磁共振谱、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射确证。并对同时生成并四环二氢嘧啶和嘧啶的环缩合反应的机理进行了探讨。 相似文献
992.
993.
测试分析了光照强度和掺杂浓度对n型硅电极电化学特性的影响。采用电化学阳极腐蚀法在光照辅助下制备多孔硅(PS),通过扫描电镜研究掺杂浓度对PS表面微观形貌的影响,通过积分球测试仪测试研究了PS对光的反射率。结果表明,对于n型硅,光照是激发空穴的必要手段,光照强度越强,硅/电解液界面的电荷转移阻抗越小,更利于反应的进行;掺杂浓度越高,电化学极化阻力越小,促进PS孔密度增加。本实验条件下,形成的PS是微米级孔,随着掺杂浓度的增加,形成的PS孔径越小,孔深存在一个极值;电阻率为0.35Ω·cm的硅片拥有最大的孔深13μm;PS的孔结构大大提升了硅基对光子的捕获能力,相比于单晶硅,在可见-近红外范围,电阻率为0.0047Ω·cm的硅片制备的n-PS对光的反射率已经从30%降低到了5%。 相似文献
994.
以钛酸四丁酯为源, 采用苯胺-丙酮原位生成水溶胶-凝胶法, 在乙醇超临界干燥过程中用部分水解的钛醇盐和硅醇盐对TiO2凝胶进行超临界修饰制备了具有核/壳纳米结构的块体TiO2/SiO2复合气凝胶. 制备的复合气凝胶具有优异的机械性能, 其杨氏模量可达4.5 MPa. 复合气凝胶同时具有极好的高温热稳定性. 经过1000 ℃热处理后, 线性收缩由纯TiO2气凝胶的31%降至复合气凝胶的10%, 且比表面积由纯TiO2气凝胶的31 m2·g-1提升至复合气凝胶的143 m2·g-1. 此外, 该复合气凝胶经1000 ℃热处理后具有优异的光催化降解亚甲基蓝的性能. 其优异的光催化性能得益于TiO2/SiO2复合气凝胶1000 ℃处理后高的比表面积和小的颗粒尺寸. 优良的耐热性能、力学性能和光催化性能使获得的具有核/壳纳米结构的TiO2/SiO2复合气凝胶在光催化领域具有良好的应用前景. 相似文献
995.
微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。 相似文献
996.
采用微波辐射法和传统水热法分别制备了Cu-SSZ-13催化剂,用于柴油车尾气NOx的脱除.用X射线衍射(XRD)、N2物理吸脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)、电子顺磁共振(EPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及X射线光电子能谱(XPS)等方法对样品进行表征.结果表明,微波辐射法大大缩短了SSZ-13分子筛的晶化时间,晶化9 h制得样品的结晶度与传统水热法晶化72 h制得样品的结晶度相近,同时孔结构参数也得到了一定程度的改善,微波辐射法制备样品的Brönsted(B)酸性位和Lewis(L)酸性位增多,活性组分铜的负载量也得到显著的提高,使得微波辐射法制备的催化剂呈现出优异的低温活性和水热稳定性. 相似文献
997.
采用无助剂、非模板的水热法可控制备Bi4Ti3O12(BIT)晶体.通过调节反应物的pH值可以选择性地获得BIT纳米球、纳米带和纳米片.通过对不同pH值制备的样品的结构分析研究了这些不同形貌的形成机制.pH值为1制备的IT样品在可见光下光催化活性最高.基于不同pH值制备的BIT样品的形状、尺寸和局部结构振动分析了光催化活性不同的原因。 相似文献
998.
超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5 μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 相似文献
999.
纤维素水解是生物质资源转化利用中最关键的一步. 通过硫酸浸渍活性炭方法制备的磺酸基功能化活性炭是目前纤维素水解反应中应用最为广泛的固体酸之一,但这种方法存在严重的环境污染问题. 我们利用果糖的水热碳化,在150 ℃的温和条件下合成了一种新型的富含羧基和羟基的碳微球固体酸,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM][Cl]溶剂体系中,该碳微球可以有效地将纤维素水解(130 ℃,反应3 h,还原糖产率45.6%). 为了进一步提高碳微球固体酸的活性,以磺基水杨酸为共聚物,利用果糖的水热碳化反应,通过一步水热法合成了含有磺酸基的碳微球固体酸催化剂. 系统研究了该催化剂作用下反应温度、反应时间、催化剂使用量、水的添加量以及纤维素起始浓度等因素对纤维素催化水解的影响. 在[BMIM][Cl]溶剂中,纤维素水解的还原糖产率提高到了60.7% (130 ℃,反应90 min),且催化剂循环5次后仍能保持良好催化活性. 本工作利用果糖一步水热法制备碳微球固体酸,并将其应用于纤维素的高效水解,为生物质资源的高值化提供了一条新路径. 相似文献
1000.
以蒽醌为原料,经Schmidt重排为5,6-二氢-二苯并[b,e]氮杂-6,11-二酮,再经氯磺酰化和胺化合成了一系列新颖的2-(烃基胺磺酰基)-5,6-二氢-二苯并[b,e]氮杂-6,11-二酮.结构经1H NMR,13C NMR和高分辨质谱确证.初步的生测结果表明,它们对棉花立枯病菌、油菜菌核病菌和芦笋茎枯病菌具有一定的杀菌活性.其中,2-(3-三氟甲基-4-溴苯基胺磺酰基)-5,6-二氢-二苯并[b,e]氮杂-6,11二酮(4u)对芦笋茎枯病菌有良好的杀菌活性,在50μg/m L浓度下抑制率达96.3%,与对照药剂百菌清基本相当(在50μg/m L浓度下的抑制率为98.8%).初步的构效关系分析指出,氟原子的引入有利于杀菌活性的提高. 相似文献