烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物对Co2+的高选择性识别

设计合成了新型烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物R, 考察了受体R对18种阳离子的紫外光谱及裸眼识别性能. 结果表明, 该受体对Co²⁺, Fe²⁺和Ni²⁺表现出良好的紫外光谱识别能力, 且可实现对Co²⁺相对明显的裸眼单一识别. Job曲线表明, 受体R与Co²⁺形成了1:1型金属配合物, 且检出限可达4.14×10^-7 mol/L. 制备了受体R裸眼比色识别试纸; 根据理论计算及核磁滴定实验结果阐述了Co²⁺离子识别过程中烯醇-酮互变异构机理.     

机械球磨制备三苯胺基PAF-106s及C2烃吸附性质

以三苯胺为单体, 无水三氯化铁为催化剂, 二甲醇缩甲醛为外交联剂, 通过机械球磨不同比例的三苯胺、 三氯化铁和二甲醇缩甲醛, 合成了PAF-106s(PAF-106a~PAF-106c, PAF: porous aromatic framework). 红外光谱、 元素分析、 X射线光电子能谱和固体核磁共振波谱等表征结果证明发生了聚合反应. 氮气吸附结果表明, 三苯胺、 三氯化铁和二甲醇缩甲醛的比例影响PAF-106s的多孔性能. 三氯化铁和三苯胺摩尔比从3∶1增加到12∶1时, PAF-106c的BET比表面积从PAF-106a的135 m²/g增加到280 m²/g. 引入二甲醇缩甲醛后, PAF- 106d~PAF-106g的BET比表面积随三氯化铁和二甲醇缩甲醛摩尔比的增加而逐渐降低. 在273和298 K下, 测试了PAF-106c的C2烃吸附性能, 并采用理想吸附溶液理论计算了C₂H₂/C₂H₄和C₂H₆/C₂H₄分离比.     

水溶液中氯化钠-单糖的焓和熵相互作用参数

利用改进的精密半微量热量计精确测定了氯化钠水溶液和一些单糖(葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖和果糖)水溶液的稀释焓以及氯化钠水溶液与这些单糖水溶液的的混合焓。计算了氯化钠从水到糖-水溶液中的摩尔迁移焓及氯化钠-单糖在水溶液中的焓相互作用参数。结合Gibbs自由能参数得到了熵相互作用参数。这些结果揭示了糖和氯化钠相互作用与糖的立体化学的依赖关系。这些相互作用参数能够识别糖的立体化学结构。     

溶剂浮选-间接光度法测定抗坏血酸

于pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB＋及I3-离子间借静电引力形成离子缔合物,可将其浮选入5.0 mL苯中,此缔合物在溶剂中,于365 nm处有吸收峰,较简单的I3^-离子在相同条件下的吸收峰（350 nm）红移了15 nm。在此溶液体系中存在抗坏血酸时使离子缔合物产生褪色反应,且在抗坏血酸浓度在25μg/50 mL以内时与吸光度的降低值（ΔA）间呈线性关系。在抗坏血酸浓度为6.0μg/50 mL时连续测定6次,所得结果的RSD为1.2%,回收率在96%-101%之间。     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Thermal Stability of a Supramolecular Lead（II） Complex with 4-Nitrobenzoic Acid and 1,10-Phenanthroline

A new complex [Pb(phen)2(4-NBA)]2·2(NO3)·H2O(phen = 1,10-phenanthroline,4-NBA = 4-nitrobenzoate) has been hydrothermally synthesized and structurally determined by single-crystal X-ray diffraction,elemental analyses and IR spectroscopy.The complex crystallizes in monoclinic,space group P21/c with a = 13.416(3),b = 14.065(3),c = 16.845(3) ,β = 110.55(3)o,V = 2976.5(10)3,Z = 2,Dc = 1.796 g/cm3,F(000) = 1564,GOOF = 0.962,the final R = 0.0686 and wR = 0.1746.The crystal structure shows that the lead ion is coordinated with two carboxylate O atoms from the 4-NBA anion,and four N atoms from two phen molecules,forming a slightly distorted pentagonalbipyramidal coordination geometry.It is further extended by various supramo-lecular interactions to form a three-dimensional supramolecular network.The TG analysis result shows that this complex begins decomposing at 30 ℃ and decompounding completely at 733 ℃.     

光寻址电位传感器的正交相位检波检测方法

光寻址电位传感器的幅度检测方法易受噪声干扰,灵敏度差,信噪比和精度低,且受调制光源的影响较大,影响检测结果的准确性.为此提出了一种基于正交相位检波的光寻址电位传感器检测方法.该方法是将光寻址电位传感器的输出光电流信号分别与两路正交信号相乘,通过低通滤波提取直流分量并相除,即可得到光寻址电位传感器的输出信号相位信息.与已有的光寻址电位传感器相位检测方法相比,该方法具有算法复杂度低、实时性高的优点.实验研究了调制光源光强对光寻址电位传感器幅度检测和相位检测的影响,对比分析了光寻址电位传感器的传统幅度检测方法与正交相位检波检测方法对pH检测的灵敏度、线性度及信噪比.结果表明,相比于幅度检测方法,调制光源光强对光寻址电位传感器的相位检测影响更小,在频率为10 kHz,pH的范围为1.68~10.01的情况下,相位检测方法比幅度检测方法测得的灵敏度增加了7 mV/pH,精度提高了14.9 mpH,非线性误差减小了0.003%,均方差减少了0.1051×10^-5,信噪比增加了8.2827 dB.该方法特别适用于弱光下的光寻址电位传感器检测.     

小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术在分析化学中的应用进展

介绍了小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的基本原理、影响因素并对小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的发展前景进行了展望,引用文献20篇.     

有关中值定理的探究性教学

通过对中值定理教学思路的设计,给出探究性教学方法的一个实例,即通过导数概念的物理意义导出Lagrange中值定理,经特殊化后推出Rolle定理,再经化归思想给出Lagrange定理的证明,最后推广得到Cauchy中值定理,并借助类比或化归思想分别给出Cauchy定理的证明．     

中国散裂中子源准直控制网数据处理方法

以中国散裂中子源CSNS的直线加速器控制网为例,对其数据处理方法进行研究,采用平面与高程二维平差以及三维定向平差两种方式对准直控制网进行处理分析。同时,为了使准直数据处理更加简易便利,提出利用激光跟踪仪的测量软件SA实现三维定向平差的方法。通过不同软件及不同数据处理方法的对比,验证准直控制网数据处理的正确性,最终200 m长直线控制网点位精度优于0.2 mm,这为准直控制网的数据处理提供了指导。     

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

用自制的硫酸氢1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为: 微波辐射时间20 min,反应温度95 ℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%。 离子液体回收循环使用4次,催化效率不变。 与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高。