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131.
反相高效液相色谱法测定1-萘磺酸和2-萘磺酸的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
林长山  张孝松  何天敬  和玲  尹方 《色谱》1988,6(5):285-288
1-萘磺酸和2-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体,二者常以茶为原料经磺化而制得。用这种方法生产的萘磺酸常常是其各种异构体的混和物。而某些农药和药物的生产则需要高纯度的1-萘磺酸。为此需要有一精确、简单、快速而灵敏的检测此二萘磺酸的生产控制及其工艺产品的分析方法。  相似文献   
132.
氧化锌纳米粒子(ZnO NPs)是应用非常广泛的一种多功能无机材料,主要应用于化妆品、涂料、抗菌等领域。ZnO纳米粒子的大量使用增加了与生物接触的机会,可能会对生态环境产生一定的影响。芦荟是百合科常绿多肉质草本植物,具有重要的观赏和药用价值。芦荟大黄素(Aloe-emodin, AE)是芦荟中重要的色素分子,也是芦荟作为药用植物的重要有效成分。因此,以芦荟为实验对象,利用荧光显微镜通过纵向切片的方法观察了AE在叶片中的分布,较横向切片法更为全面、清晰地揭示了AE在叶片中的分布情况。通过荧光光谱结合颜色变化研究了ZnO纳米粒子与AE的相互作用。结果表明,在黑暗条件下,ZnO纳米粒子处理后溶液颜色由淡黄色逐渐变成橙色;紫外光照射使得AE溶液颜色变化加快,在相同的作用时间内,溶液颜色变得更深,由淡黄色逐渐变成橙红色。光谱研究发现,AE的荧光光谱有四个发光峰,分别是500,540,580与630 nm,与对照组相比,ZnO纳米粒子引起芦荟大黄素540和580 nm两个荧光峰的相对强度发生变化,随着ZnO纳米粒子作用时间的增加,I540/I580比值逐渐增大。  相似文献   
133.
黄慧  刘群  张长山 《有机化学》1994,14(5):531-536
为研究缩醛基结构上的差异对反应性能的影响,我们对α-羰基烯酮环二硫代缩醛2的合成及其在合成上的应用做了一些讨论. 本文合成了一些新的缩醛基为七元环的标题化合物2~c~1-~c~1~0, 选择其中代表物2~c~1与烯丙基, 2-甲基烯丙基, 苄基等Grignard试剂反应, 并观察了加成产物在BF~3·Et~2O催化下的芳构化反应性能.  相似文献   
134.
研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。  相似文献   
135.
通过Li^+/La^3+同比例共掺杂策略,在氢气气氛下烧结制备了Li0.06La0.06Ba0.84Si2O5∶4%Eu^2+(LLBSO∶Eu2+)高效绿色发光荧光粉。相比于未掺杂样品Ba0.96Si2O5∶4%Eu2+(BSO∶Eu^2+),Li^+/La^3+共掺有助于单一相LLBSO∶Eu^2+荧光粉的合成,能有效降低烧结的温度和缩短合成时间。我们发现该策略节约荧光粉合成成本的同时,也可以显著提高其光学性能。相关测试表明,Li+/La3+共掺杂样品平均颗粒尺寸主要分布在1.1~2.7μm,颗粒团聚现象不明显,符合涂覆LED芯片要求。该样品可以有效地被365 nm近紫外LED芯片激发,产生位于502 nm的强的宽带绿光发射,其归属于Eu2+的5d-4f跃迁,发光强度是未掺杂样品的168%。此外,LLBSO∶Eu^2+荧光粉在150℃时发光强度仍保持在室温时的98%左右,具有良好的热稳定性。该样品CIE坐标位于绿光区(0.217,0.410)。通过绿粉/红粉和绿粉/红粉/蓝粉混粉策略,制得了色温为2918~4037 K的白色发光LED,其显色指数(Ra)均大于85,具有良好的热稳定性。实验结果表明,Li^+/La^3+共掺单一相的BSO∶Eu^2+绿色发光荧光粉是制备近紫外激发白光发射LED的优良候选荧光粉材料。  相似文献   
136.
近年来,科研工作者对ZnO纳米材料研究产生了浓厚的兴趣。ZnO是一种具有宽带隙(3.37 eV)和较大的激子束缚能(60 meV)的六方纤锌矿结构半导体材料。它具有优异的光电、压电、压敏及发光等特性,在发光(激光)二极管、传感器、发光器件、紫外探测器等领域都有非常好的应用前景。至今,有很多非常成熟的实验方法(包括静电纺丝、水热法、溶胶-水热法、化学气相沉积法、旋涂法及电化学沉积法等)用来合成ZnO纳米材料,如纳米线、纳米棒、纳米盘及量子点等。氧化锌纳米结构的制备和性质已得到了广泛的研究,ZnO的可见发光机理一直是研究的热点,但很少有人对可见光范围内的光致发光进行总结。光致发光光谱能反映一些重要信息,如表面缺陷和氧空位、半导体材料的表面状态、光诱导电荷转移过程等。有学者认为ZnO的发光机理与其晶体缺陷有关,还有研究者认为其发光机理与氧空位有关等。通过量子限域效应、带边调制、表面修饰方法、缺陷调控方法等方面综述了ZnO可见区发光机理。  相似文献   
137.
采用自蔓延燃烧法制备了不同Nd3+掺杂浓度的具有笼状结构的12Ca O·7Al2O3(C12A7∶x%Nd3+)粉体材料。在808 nm波长的激发下,观测到了位于887,1 069,1 340 nm附近的3个近红外发射峰,分别归属于Nd3+的4F3/2→4IJ/2(J=9,11,13)跃迁。Nd3+掺杂摩尔分数达到0.5%时,红外光发射较强,且没有观察到杂质相。在H2气氛下对样品进行1 300℃热处理之后,笼中OH-和H-浓度增加,笼子发生畸变,晶粒尺寸变大,样品的结晶性变好。通过在空气下热处理,减少了高能振动基团OH-的数目,进一步增强了近红外光发射。变温光致发光谱测量结果表明,C12A7∶x%Nd3+样品具有较高的热激活能,在红外激光器上有潜在的应用前景。  相似文献   
138.
针对目前采用溶剂热方法制备的ZnO纳米球尺寸比较大,而模板法制备技术又比较复杂的缺点,用六甲基次胺(HDA)作为辅助试剂,采用溶剂热法制备出了小尺寸的ZnO纳米球。本方法不采任何模板,制备过程简单易操作,重复性好。在场发射电子显微镜下可清楚地看到所制得纳米球尺寸分布比较均匀,每一个纳米球都是由许多粒径在20~30nm的小球共同组成的。X射线衍射结果表明所得产物均为六角纤锌矿结构的ZnO。用谢乐公式算得的粒子尺寸在5~11nm,而且随着制备时间的延长和制备温度的升高,ZnO激子吸收峰发生红移,显示出明显的量子限制效应,这表明那些小球可能是由尺寸更小的ZnO纳米粒子所组成。光致发光谱中紫外发射与可见发射的强度比随着制备时间的延长和制备温度的升高而大,表明ZnO纳米粒子的尺寸增大,结晶性变好。  相似文献   
139.
通过测量叶绿素a苯溶液中加入溶胶-凝胶法制备的氧化锌纳米粒子后的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱的变化,研究得出两者通过静电作用相结合,而且由于氧化锌的导带顶低于叶绿素a的第一激发态能级,所以能够产生界面电荷转移,表现在叶绿素a溶液的特征吸收峰在加入纳米粒子后峰位向长波方向移动。用355nm波长的光激发该样品得到的荧光光谱在654nm处出现一个等发射点,并且随着氧化锌量的增多叶绿素a溶液的发光被猝灭且峰位向长波方向移动,当用433nm波长的光激发时(氧化锌在此波长下没有吸收),没有等发射点但仍有猝灭和峰位移动现象,其中猝灭现象根据Stern-Volmer关系可归结为静态猝灭。另外,向离心后得到的氧化锌纳米粒子粉末中滴加叶绿素a,发现在滴加前后其红外光谱中Zn—O键的振动峰发生变化,说明氧化锌纳米颗粒与叶绿素a分子之间存在一定的相互作用,并且可能对叶绿素光合作用产生一定负面影响。  相似文献   
140.
采用化学共沉淀法制备了Pr3+掺杂的12CaO·7Al2O3(C12A7:Pr3+)材料.通过X射线衍射(XRD)、发射光谱、激发光谱、余辉衰减曲线、热释发光及光激励发光等测试手段系统研究了C12A7:Pr3+材料的微观结构和光学性质.结果表明,C12A7是一种理想的适合Pr3+掺杂的基质材料,C12A7:Pr3+具有...  相似文献   
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