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GC-MS测定水产品中雌二醇残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5~500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%~10.8%,最低检测限为0.5μg/kg. 相似文献
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结合阴离子开环聚合方法合成了内壳为聚(乙氧基乙基缩水甘油醚),外层为聚环氧乙烷的两亲性类树枝状嵌段共聚物PEEGE-G2-b-PEO(OH)12. 使用核磁共振氢谱以及凝胶渗透色谱等表征了中间产物和目标产物. 选择阿霉素作为实验药物,研究了该聚合物的载药和控释行为. 聚合物的载药率和包覆效率分别为13.07%和45.75%,体外释放试验表现为持续性的释放,并受到释放介质pH影响. 相似文献
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高效液相色谱法测定海泥中的维生素E 总被引:4,自引:0,他引:4
1 实验部分1.1 仪器和试剂 高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。 维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2 色谱条件 C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3 标准溶液的配制 准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释… 相似文献
117.
建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。 相似文献
118.
以四丁基碘化铵(BNI) 为有机催化剂, 碘单质(I2) 与偶氮二异庚腈(ABVN) 原位生成的碘代异庚腈为引发剂, 进行甲基丙烯酸甲酯(MMA) 的溶液聚合. 以甲苯为溶剂, MMA:I2:ABVN的摩尔比为200:1:1.7, 考察了催化剂用量对聚合的影响. 结果表明, 加入催化剂可以缩短诱导期, 当I2:BNI摩尔比为1:1时聚合反应的诱导期最短(1.7 h); 当BNI:I2摩尔比为0.25:1~2:1之间时, 聚合物实测分子量与理论值十分接近, 分子量分布较窄, 分子量分布指数(Mw/Mn) 多在1.2以下. 考察了在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、 四氢呋喃(THF)、 苯甲醚、 苯和甲苯5种溶剂中的聚合反应, 发现在苯和甲苯中聚合可控性最佳, Mw/Mn多在1.2以下; 苯甲醚和THF中聚合速率较快, 聚合物分子量分布较苯中的略宽. 以DMF为溶剂时所得聚合物分子量分布很宽, 聚合可控性差. 核磁共振分析聚合物为碘封端结构, 碘原子封端的聚合物链所占比为91.6%. 相似文献
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颗粒介质的弹塑性动态本构关系研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文运用多刚体系统动力学和微结构连续力学的理论方法,考虑了颗粒体的拓扑结构及颗粒体之间的局部非线性相互作用,通过引进恢复系数,导出了适合于大变形运动(包括平动与转动)情况下,颗粒体间的滑移和分离的客观弹塑性本构关系。 相似文献