用连续逆流式超临界双塔浓缩和精制维生素K1

文中研究了用连续逆流式超临界双塔浓缩和精制维生素K₁的工艺方法。第一塔压力18～24MPa，温度35～50℃；第二塔压力8～11MPa，温度40～60℃；CO₂与原料质量流量比由37.5到70。产品为清亮黄色油状液体，维生素K1的质量分数可达97.24%。     

分子连接性指数法的改进及其应用研究

基于分子拓扑理论和电子拓扑理论，考虑杂原子电负性的影响，通过重新定义的原子点价 构建了新的分子连接性指数（MCIs）。结合超临界流体自身的特点，用包含了溶质、溶剂和二者交互作用参数信息的改进MCIs模型来关联固体溶质在超临界CO₂中的溶解度，结果表明，实验值与计算值吻合良好。     

阿维菌素B1a纯物质的制备纯化研究

本研究致力于制备纯化出高纯阿维菌素B1a,为核磁定量及质量平衡法提供计量溯源纯物质,从而给阿维菌素标准物质(研制中)纯度定值时提供纯度参考标准。利用制备型液相色谱对阿维菌素原料(B1a含量为95.71%)进行纯化,除去痕量杂质,真空干燥及冷冻干燥后得到阿维菌素B1a高纯物质。建立了基于制备液相色谱-真空干燥的阿维菌素B1a高纯物质的制备纯化工艺:采用Agilent Prep HT XDB-C18型制备柱,流动相为水/甲醇(15∶85),进样量500μL,流速20.0m L/min。经超高效液相色谱(UPLC)检测,产品纯度达到99.74%,可以满足核磁定量及质量平衡法的要求,并利用液相色谱串联质谱以及核磁共振法对产品进行定性分析。     

超临界CO2萃取天然维生素E的工艺研究

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,设计了单塔超临界二氧化碳萃取天然维生素E的工艺路线,讨论了温度、压力、填料高度等因素对萃取过程的影响。结果表明,原料进料量0.02kg/h,萃取塔压力20MPa,萃取塔温度梯度40-45-50-60-70℃,气液比在80kg/h左右,塔内填料为三角填料的实验条件下,萃取效果较好,萃取后维生素的质量分数和收率分别可达24.3%和81.5%。并与双塔、三塔连续逆流操作的超临界萃取天然维生素E的工艺进行了比较,结果为双塔连续逆流萃取工艺为最佳方案。     

丙烯醛脱水萃取精馏工艺的模拟与优化

以二甲基亚砜（DMSO）作为萃取剂,选用UNIQUAC热力学模型对丙烯醛精馏脱水工艺进行模拟研究与优化。利用Aspen plusV9.0流程模拟软件进行模拟计算,基于全年总费用（TAC）最低原则,采用迭代优化法分别对萃取精馏塔（T-101）、溶剂回收塔（T-102）的理论板数（N_T）、进料位置（N_F）、回流比（R）等参数进行了优化,最终模拟结果为：萃取精馏塔总理论塔板数30,进料位置第25块理论板,回流比0.249,萃取剂进料位置第4块理论板,溶剂比0.183;溶剂回收塔的理论塔板数22,回流比0.232,进料位置第11块理论板;通过优化得到TAC最低为340万元/a。本文的模拟结果可以为丙烯醛脱水工艺的设计提供理论参考。     

超临界CO2萃取毛竹叶中的叶绿素

以毛竹叶为原料，利用超临界CO₂萃取技术从毛竹叶中萃取叶绿素。主要考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO₂流量、夹带剂（无水乙醇）用量、原料粉碎度对叶绿素收率的影响，得到本研究范围内最优实验条件：萃取温度323K、萃取压力27MPa，夹带剂（无水乙醇）体积分数10%、CO₂流速为60g/h、原料粉碎粒度为60目、萃取时间80min，在此条件下，叶绿素收率为3.53‰，且重复性较好。     

新型导向立体板填复合塔板的研究与工业应用

为了实现大通量、高效率的目的,本文根据复合塔板的设计思想,开发设计了新型导向立体板填复合塔板(Novel FVPT).在一个直径为500 mm的有机玻璃塔内,使用空气-水(富氧水)物系对该塔板进行冷模实验.实验内容包括清液层高度、干板压降、湿板压降、雾沫夹带、漏液以及传质效率,研究其流体力学性能和传质效率随着气液相负荷的变化规律.本文还根据压降产生原理,结合影响塔板压降的因素,推导出了新型导向立体板填复合塔板干板压降的理论模型.此外,将新型导向立体板填复合塔板在化工生产中进行实践应用,扩大了工业产量,提高了分离效率,为企业和社会带来了经济效益和环境效益.     

不同溶剂萃取回收SBA-15中有机模板剂的研究

利用3种不同的溶剂对SBA-15分子筛中有机模板剂P123(EO20PO70EO20)的最佳萃取工艺条件进行了研究,考察了溶剂种类、萃取温度、萃取时间、溶剂量对回收率的影响。实验确定的最佳萃取工艺条件为甲醇作为溶剂,萃取温度75℃,萃取时间3.5h,溶剂量300mL,在此条件下P123回收率可达80.7%。制备得到的SBA-15分子筛通过X射线衍射、热重分析、Fourier红外光谱及N2吸附脱附等手段进行表征,结果表明通过溶剂萃取得到的SBA-15骨架有序性保持良好,比表面积更大。溶剂萃取过程不会造成骨架硅羟基脱除,克服了高温焙烧所引起的孔道收缩问题。回收得到的模板剂P123通过液体红外光谱和凝胶渗透色谱等手段进行表征,表明其在宏观和微观方面具有与标准样品相同的性质。     

TiO2光催化降解H2S的利用率研究

采用孔径48μm不锈钢网负载TiO2薄膜作为光催化材料,以低功率紫外灯作为光源,在连续性反应器内降解H2S。首先探讨了气体含氧量对H2S光催化氧化产物和TiO2利用率的影响,之后分析了H2S体积分数、光照面积以及TiO2用量等因素对TiO2利用率和失活速率的影响。结果表明,当反应气中氧含量从0升高至1.0%时,H2S的主要氧化产物由单质硫变成SO2或SO2-4,催化剂利用率先升高后降低,氧和H2S的投入量之比n(O2)∶n(H2S)约为50∶1时TiO2的利用率最高;降低H2S的初始体积分数或增大TiO2的负载面积均可减缓催化剂失活,提高TiO2利用率;不锈钢网面积为168cm2时,催化剂的最佳负载量为0.35g左右。     

基于非对称流场流分离技术的蛋白分离研究

通过对肌红蛋白和牛血清白蛋白混合蛋白样品分离,研究了非对称流场流分离技术(AF4)分离蛋白时需要优化的参数及各个参数对分离效果的影响。首先应用正交设计实验考察样品进样量、横向流速、进检测器流速、聚焦时间对分离效果的影响,得到最大影响因素为横向流速,最优分离条件为:样品进样量20μL、横向流速5mL/min、进检测器流速0.2mL/min、聚焦时间6min。经验证此最优分离条件下分离度达到2.5。随后在最优分离条件下分别考察膜材料、缓冲盐浓度、分离腔室厚度对非对称流场流分离效果的影响。结果表明,截留膜选用再生纤维素膜,流动相缓冲盐浓度为20mmol/L时,满足非对称流场流分离技术分离蛋白样品的分离要求,随着腔室厚度的提高,分离度进一步增大。