双冠醚钾离子选择电极的研究 Ⅰ.一些双冠醚钾电极的响应特性

测定了十九种双冠醚制成的PVC膜钾电极的响应性能.以4′ ,4″-(邻-或间-亚苯基二氧亚甲基)双(苯并-15-冠-5)(10,11)和4′,4″-(邻-或间-亚苯基二氧亚甲基)[(苯并-15-冠-5)(苯并-18-冠-6)](7,8)等性能较好.25℃时,电极10和7的线性响应范围为5×10~(-2)～10~(-5)mol·dm~(-3)(KCl),K_(K+,Na+)~(pot)为3×10~(-4),K_(K+,Cs+)~(pot)<10~(-2);低温时,响应性能显著变差,斜率降低(0℃,～40mV/pK~+). 实验表明,带酯键桥联的双冠醚制成的钾电极的性能不稳定,使用寿命不长,一些Schiff硷型双冠醚或其还原产物仲胺型双冠醚钾电极,响应线性范围较窄,斜率偏低,K_(K+,Na+)~(pot)～10~(-3).     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF HETEROPOLY MOLYBDOSILICIC LANTHANIDE K_(10)H_3[Pr(SiMo_(11)O_(39))_2]·18H_2O

The intensity data of the title complex were collected at a low temperature of -90℃. Thecompound crystallizes in the monoclinic space group P2_1/n, a = 17.504(2), b = 27.323 (5),c = 21 .616(4)A, β= 104.49 (2)°, Z=4. The structure was solved by Patterson and Fouriertechniques and refined by least- squares to an R = 0.088 for 8320 independent reflections.The central Pr ion is bonded to eight oxygen atoms from two molybdosilicic heteropolyligands to form a square antiprism. The Pr- O average distance is 2.44 (2)A. Both molyb-dosilicic heteropoly ligands are of a defective α- Keggin structure.     

β-环糊精2位碳仲羟基的选择性磺酰化

环糊精(CD)是由若干葡萄糖残基以α-(1,4)-糖苷键连接而成的大环化合物,它最大的特征是能在其分子空腔内结合多种有机、无机分子,因此 CD 及经化学修饰得到的一些衍生物可以较好地模拟天然酶的一些特性。对 CD 进行化学修饰的一个重要步骤往往是对它的羟基进行选择性的磺酰化。β-CD 是由7个葡萄糖残基组成的,其伯羟基的单对甲苯磺     

Σ关系的线性理论

本文在Hauptman-Karle Σ关系理论的基础上,运用线性化和结构因子代数的方法,提出了包括高级Σ关系在内的Σ关系通式。文中指出解决Σ关系问题的关键是moment求值,给出了各种Σ关系所涉及到的moment的线性化计算方法,从而解决了各种Σ关系的特殊性及每种Σ关系的空间群依赖性问题。这就为各种Σ关系(尤其是Σ_4以上的高级Σ关系)的实际应用开辟了一条有效的途径。利用本文的有关结果,我们编写了Σ_4关系的通用计算程序,用于EuP_5O_(14)的晶体结构测定,获得了较好的结果。     

TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY OF SEGMENTED POLYURETHANES WITH RUTHENIUM TETROXIDE AS A STAINING AGENT

Microphase separation and lamellar structure of segmented polyether- and polyester-polyurethanes have been investigated by means of transmission electron microscopy with the ruthenium tetroxide staining technique. The results show that the RuO_4 staining technique is simpler and may give better image contrast than other staining methods for this polymer. Microphase separation and lamellar structure of segmented polyether-and polyester-polyurethanes were directly observed and discussed.     

傅里叶变换用于铁和锌的同时光度测定

研究了傅里叶变换技术用于铁锌二组分的同时分光光度测定，采用傅里叶变换对吸光度数据进行预处理，再结合目标转换因子分析或偏最小二乘分析，结果较普通的目标转换因子分析或偏最小二乘法有显著改善。以傅里叶变换－偏最小二乘法就用于实际铝合金样品中铁和锌的同时测定，结果令人满意。     

聚酰胺1010／聚乙烯—马来酸酐接枝共聚物共混物力学和热学性能研究

为了表明马来酸酐接枝聚烯烃后对聚酰胺的相容作用，本文研究了聚酰胺１０１０／聚乙烯－马来酸酐接枝共聚物 共混物在不同ＭＡＨ接枝量下的结晶性与力学性能。在一定的ＭＡＨ含量内，标题共混物 具有协同效应。     

双取代环戊二烯基卤化钼（Ⅳ）及钨（Ⅳ）化合物质谱

报道了一系列双环戊二烯基二卤化钼（Ⅳ）及钨（Ⅳ）化合物在７０ｅＶ电离能量下的电子轰击质谱（ＥＩ）及以甘油作底物的快原子轰击质谱（ＦＡＢ），分别总结了其谱图特征，讨论了其碎裂机理，为这类化合物结构鉴定提供了依据。     

基本夫琅和费衍射实验的计算机仿真

本利用傅里叶光学的基本概念对几种常用的夫琅和费衍射给出了计算机仿真结果。弥补了实验室中只能对衍射结果进行定性观察的不足。     

水中亚硝酸根的表面活性剂增敏催化动力学流动注射荧光法测定

研究发现十二烷基硫酸钠对稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化藏红T有显著的增敏作用；据此建立了催化动力学流动注射荧光法测定痕量亚硝酸根的方法，方法检出限为0．2μg／L，线性范围为0．5～25．0μg／L，进样频率为72次／h；该法用于水样中亚硝酸根的测定，结果与标准方法相符。