利用分子识别包结结晶法选择性分离小茴香挥发油中的化学 组分

用GC－MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,其中对-丙烯基茴香醚的含量为82.65%。采用包结结晶方法对小茴香挥发油中的对-丙烯基茴醚进行了选择性分离,以1,1,6,6-四苯基-2,4-已二炔-1,6-二醇(简称D.D)作为主体分子,小茴香挥发油中的对-丙烯基茴香醚作为客体分子,D.D选择性地与之形成超分子包结物晶体。采用IR,1^HNMR,单日XRD确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1。包结物晶体属于P1空间群,晶胞参数:a=1.2972(2)nm,b=1.5119(2)nm,c=1.6799(2)nm,α=100.57(1)°,β=104.89(1)°,γ=113.58(1)°,Z=2。利用Kugelrohr真空蒸馏技术从包结物晶体中蒸出被分离的化学组分,用IR,1^HNMR和MS方法,确定了反式对-丙烯基茴香醚。用GC方法测定了选择分离出的挥发油化学,GC分析结果表明,分离的反式对－丙烯基茴香醚的化学纯度为97%,回收率为75.28%。     

主客体包结法选择分离白花前胡的化学成分

以1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇为主体分子, 可简单、迅速地从白花前胡粗提物中选择分离有效成分3'-乙酰氧基-4'-β-羟基丙酰氧基-3',4'-二氢邪蒿内酯, 收率为0.17%. IR, ¹H NMR, ¹³C NMR光谱和单晶衍射证实了包结化合物的形成及其晶体结构, 并且用气相色谱方法(GC)评价了选择分离效果.     

SIP的安全机制及其HTTP摘要认证的改进

初始会话协议(SIP)在通信领域的应用越来越广泛,但是SIP本身缺乏完善的安全机制使其面临很多的安全威胁.首先分析了SIP面临的主要安全威胁及常见的解决方案,然后讨论了HTTP摘要认证的流程与缺陷,并提出一种改进的HTTP摘要认证,最后结合实验室的软交换系统,实现了改进后的认证方法在软交换系统中的应用开发.     

One Dimensional Coordination Polymer Constructed by 1,2-Bis(4-pyridinecarboxamido)ethane and Copper(II)

IntroductionInrecentyears ,thesynthesisandcharacterizationofco ordinationpolymershavebeenrapidlyexpandingowingtoafundamentalinterestintheirfascinatingstructuraldiversityandpotentialapplicationsasfunctionalmaterials .1 4 Thesyn thesisofcoordinationpolymerswith 4 ,4′ bipyridine (4 ,4′ bipy)orrelatedspeciesasbifunctionalligandandmetalionhasgeneratedaconsiderablenumberofnoveltopologicalframeworks ,suchasT shaped ,5ladder,6 brickwall,7squareorrectangulargrid8,9andotheruncommonmotifs .Herewereport…     

高速率数据下IEEE 802．15．4网络的性能分析和拓扑优化

生理、环境监测等网络要求较高的网络吞吐量,并以中低速率网络流量为主,但特殊情况下,需要传输较高速率数据.为了使网络能够适应高速率数据传输需求,通过网络仿真,比较了IEEE 802.15.4网络各种拓扑结构在面对高速率数据传输需求情况下的网络性能,给出了双星型拓扑优化方案使网络性能得到提升,并通过分析饱和吞吐量与节点数量之间的关系,为实际应用双星型结构提供了参考.     

二次球型配位包结结晶法选择分离中草药蒿本的肉豆蔻醚

采用[CoCl₄]^2-为第一配体,质子化的N,N,N′,N′-四（对甲基苄基)乙二胺为第二配体,构筑二次球形配位主体框架,选择性地将蒿本挥发油中的肉豆蔻醚作为客体,与其形成超分子包结物晶体。 采用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、粉末X射线衍射（PXRD）等测试技术确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2∶1,利用Kugelrohr真空蒸馏技术将肉豆蔻醚从包结物晶体中分离出来。 用IR、NMR等方法确定了被分离的化学组分为肉豆蔻醚。 用GC方法测定了选择分离挥发油化学组分,蒿本挥发油中肉豆蔻醚的含量为60.4%,分离的肉豆蔻醚气相色谱纯度为100%。     

螯形二羟基主体分子的包结性能与其结构关系的研究

报道了螯形主体分子，反式－9，10－二－1'－萘基－9，10－菲二醇（1）， 能与多种含氮有机化合物，诸如喹啉、异喹啉、哌啶、二环已胺等形成包化合物； 而反式－9，10－二苄基－9，10－菲二醇（2）则不具有包结性能。还报道了这些 包结化合物的IR，粉末XRD的表征，用~1H NMR谱测定了它们的分子摩尔比，分别为 （1）／喹啉(1:2), (1)/异喹啉(1:2)，（1）／哌啶（1:2）和（1）／二环忆胺 (1:2)。用单晶X射线衍射法测定了（1）与二环忆胺包结物以及（2）的结构，结果 表明前者属正交晶系，空间群为Pnca(标准型Pbca)，晶胞参数: a = 1.6714(3) nm, b = 1.6875(3) nm, c = 1.7224(3) nm, V = 4.858 nm~3, Z = 8，形成了隧 道型配位笼状包合物。后者属三斜晶系，空间群为P1-bar，晶胞参数: a = 0. 8058(2) nm , b = 0.9715 (2) nm, c = 1.4437(3) nm, α = 109.59(3)°, β = 95.96(3)°, γ = 96.03(2)°, V = 1.0471 nm~3, Z = 2, 还比较了(1)和(2) 的结构差异，分析了(1)的结构和包结性能的关系。     

反式9, 10-二氢-9, 10-二苯基-9, 10-菲二醇包结性能的研究

合成了一种具有螯形结构的反式-9, 10-二氢-9, 10-二苯基-9,10-菲二醇(1)作为主体分子。它能与许多有机小分子化合物, 诸如DMF, DMSO, 吡啶, 哌啶, 喹啉, 异喹啉等形成包结化合物。本文还报道了这些包结化合物的IR, 粉末XRD的表征, 用^1H NMR谱测定了它们的分子摩尔比。DMF包结物的单晶四圆X衍射结果表明主体分子1与客体分子形成的包结物为配位笼状包合物。     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

Pu在Gd2Zr2O7基质中的模拟固化: (Gd1-xCex)2Zr2O7+x的热物理性能研究

采用高温固相反应,以NaF作助熔剂,在1000 ℃的温度下合成了锕系元素Pu的模拟固化体(Gd_1-xCe_x)₂Zr₂O_7+x (0 ≤ x ≤ 0.7).研究了模拟固化体的物相、热膨胀系数(TEC)、热导率(TC)随温度及组成的变化规律.粉末X射线衍射(XRD)测试结果表明: Gd₂Zr₂O₇基质本身呈弱有序烧绿石结构,而用Ce⁴⁺取代Gd³⁺的模拟固化体都呈缺陷萤石结构. (Gd_1-xCe_x)₂Zr₂O_7+x的Ce(3d) X射线光电子能谱(XPS)有六个峰,结合能分别位于881.7, 888.1, 897.8, 900.4, 907.1, 916.1 eV处,与CeO2的XPS图谱非常相似,说明Ce为四价.随着温度的升高,所有样品的热膨胀系数总体上呈增大趋势.在室温至750 ℃附近,大部分样品的热导率随温度的升高而降低,之后热导率又呈小幅上升.在相同温度下,固化体(Gd_1-xCe_x)₂Zr₂O_7+x (0 ≤ x ≤ 0.7)的热膨胀系数及热导率随组成变化呈相同趋势:在0 ≤ x ≤ 0.1范围内随x的增大而增大,随后在x = 0.1-0.7时逐渐减小.