UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

螺[1-氯-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3·1·0]己烷-2,3'-(4'-吗啉基-5'-l-孟氧基丁内酯)]合丙酮的合成及晶体结构

利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R).     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS测定方法.样品经饱和NaCl溶液溶解,超声提取,提取液经硅藻土固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,以氨基甲酸丁酯作为内标物,使用GC-MS联用仪选择离子监测模式对其定性定量测量.氨基甲酸乙酯在21 ～ 846ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.最低检出限为5.0n...     

微弧氧化陶瓷膜封孔后处理及抗高温氧化性能的研究

在铝酸盐体系中,利用微等离体氧化脉冲电源在Ti-6Al-4V合金表面制备了以Al2TiO5为主晶相的陶瓷膜层,然后采用钛酸四丁酯/乙醇和硅酸钠溶液的封孔方法对微弧氧化陶瓷膜进行封孔后处理。通过SEM及高温氧化测试,分析比较了陶瓷膜层在封孔前后的表面形貌以及抗高温氧化性能的变化情况。结果表明:封孔后膜层孔洞明显变小。经700℃高温氧化测试,采用钛酸四丁酯/乙醇溶液封孔方法不仅没有带来抗高温氧化性能的提高反而下降,而硅酸钠溶液的封孔方法提高了抗高温氧化性能。     

聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性半水硫酸钙晶须及其形貌稳定性研究

使用聚丙烯酰胺/硬脂酸改性体系对半水硫酸钙晶须进行表面改性,研究聚丙烯酰胺的加入对改性过程中硫酸钙晶须的稳定化影响.通过显微镜观察晶须产品的形貌,利用X射线衍射仪分析其相组成,利用傅里叶红外光谱仪检测晶须产品的表面基团.结果 表明:聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性硫酸钙晶须的晶体形貌及相组成未发生改变,较硬脂酸单一改性后的晶须长径比有所上升,且在水溶液中形貌保持时间延长,改性后晶须的活化指数、接触角较硬脂酸单一改性有明显上升,实现了硫酸钙晶须改性过程中的稳定化处理.     

问题223 函数g(x)=sinx(x≥0)是不是周期函数?

对于函数周期性的概念,人教A版必修4第34页是这样写的:"对于函数f(x),如果存在一个非零常数T,使得当x取定义域内的每一个值时,都有f(x+T)=f(x),那么函数f(x)就叫做周期函数,非零实数T叫做这个函数的周期.周期函数的周期不止一个,例如,2π,4π,6π,…以及-2π,-4π,-6π,…都是正弦函数的周期,事实上,任何一个常数2kπ(k∈Z且k≠0)都是它的周期.     

迭代加权质心法机理及多星定位误差特性研究

提高星敏感器星点定位精度是高精度星敏感器关键技术之一。常规质心法和高斯拟合法定位最小均方误差在0.1 pixel左右,难以满足未来高精度定位需求。在自适应光学领域,为研究Shack-Hartmann传感器波前定位而提出的迭代加权质心算法(IWCOG),其定位误差优于前两种算法,但目前该算法的定位机理及多星定位误差特性未知。从Meanshift理论角度推出该算法定位机制,证明算法的收敛性;每个仿真采用蒙特卡罗方法随机生成10000个星点样本,通过分析星点参数、信噪比与定位误差的关系研究IWCOG算法在星敏感器多星定位的特点。模拟结果显示,在信噪比R=40下,IWCOG法星点提取误差低于0.02 pixel的样本占44%,低于0.04 pixel的占72%,远高于质心法的0.8%和1.9%,基本满足甚高精度星敏感器的定位要求。     

钚气溶胶环境中惰性气体氪迁移过程研究

放射性气体的安全性问题是涉及反应堆运行中必需研究的重要问题.因此在钚气溶胶环境中,对钚材料裂变产生的放射性气体裂变产物,需要研究其在钚气溶胶环境中的迁移过程.对放射性惰性气体Kr87,Kr88的实验测量数据进行了具体分析.依据它们具有钚材料直接裂变和作为固体裂变产物子体两种来源这一物理特性,在不同的制样时间对Kr87/Kr88比值变化规律进行分析.确立了这两种来源的在钚气溶胶环境中的物理图像和迁移过程的物理模型,并与实验数据进行比较以验证模型的正确性. 关键词： 钚气溶胶 气体裂变产物 放射性Kr87/Kr88 迁移过程     

磁逆多光子非线性Compton散射的谱功率

相对论电子在强磁场中的磁逆Compton散射是一种重要的γ射线辐射机制。虽然对该问题的研究已有二十多年的历史，但对磁逆多光子非线性Compton散射谱功率的研究尚未见报道。本文采用电子与光子非弹性碰撞模型，首次给出了磁逆多光子非线性Compton散射的谱功率。     

紫外光谱法分析煤直接液化油族组成

煤液化油组成的测定方法以色谱法为主,但由于样品沸程长,组分性质不均一,色谱法无法实现简便快速地对液化油族组分进行定性/定量。为建立一种快速准确定量煤液化油中的酚类化合物、芳烃、脂肪烃的分析方法,本文选取具有代表性组成的煤液化油180～200 ℃馏分为研究对象,筛选了环己烷、乙醇、氢氧化钠-乙醇(50 Wt%,简称碱醇溶剂)三种分离溶剂。通过对煤液化油样品在200～400 nm波长间的特征吸收峰分析,发现碱醇溶剂可使芳烃化合物对酚类化合物的干扰减少到最小,可以有效避免吸收峰重叠问题。在此基础上,进一步对比分析了苯酚,间甲酚,邻甲酚,对甲酚等标准化合物与液化油酚类混合物在碱醇溶液中紫外吸收的标准曲线,以定量样品组成。选择间甲酚为标准化合物,根据其在290 nm处的标准曲线,得到煤液化油中酚类化合物的总量为32.14%,测定结果与宏量样品分离、称重、物料平衡后结果基本一致。在得到酚类化合物含量之后,以四氢萘为标准物,获得液化油中芳烃的总量为44.91%,脂肪烃的含量为22.95%。为确定方法的准确性,油样分别加入不同量的间甲酚和四氢萘标准物,酚的加标回收率为104.3～110.75%,芳香烃的加标回收率在84.3～91.75%。综上表明：利用紫外光谱法,以碱醇溶剂排除芳烃对酚吸收的影响,能够快速测定煤液化油中酚类和芳香烃的含量,脂肪烃的含量可差减得到。