以四唑为固定相配体的新型离子交换固定相的制备及色谱性能

用硅胶与γ-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷和3-羟基丙腈反应, 再采用链接化学(Click chemistry)中腈与叠氮化钠进行的3+2环加成反应, 合成了以四唑基为配体的弱阳离子交换色谱固定相. 结果表明, 所制得的色谱柱(4.6 mm×50 mm, i.d.)对蛋白质具有良好的分离性能, 且质量回收率大于93%. 蛋白质在该固定相上的保留符合弱阳离子交换色谱机理, 但保留值随流动相pH的变化规律与蛋白质在以羧基为交换基团的固定相上的保留值的变化规律不同, 并对此现象进行了初步解释.     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

β-（3，4-二羟基苯基）-α-羟基-N-[（R）-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺的合成

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经开环、Knoevenagel缩合、水解和Clemmensen还原反应合成了丹参素（5）;5与（R）-2-胺基-4-苯基丁酸乙酯在DCC／DMAP作用下,脱去一分子水合成了β-（3,4-二羟基苯基）-α-羟基-N-[（R）-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺（8）。8的结构经^1H NMR,IR和MS表征。     

SPE—HPLC研究冰片对三七皂苷R1药代动力学影响

目的 建立三七皂苷R1家兔血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,并研究冰片对三七皂苷R1药代动力学的影响.方法 给家兔灌服三七醇提液和三七醇提液与冰片合用液,SPE-HPLC法测定三七皂苷R1的血药浓度,DAS2.0数据处理软件计算药代动力学相关参数.结果 三七皂苷R1在血浆中检出限为0.563μg/mL,在0.909～54.5～g/mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为90.9%,精密度和稳定性试验的RSD均小于10%.三七醇提液和冰片配伍后,与三七醇提液单味给药比较,三七皂苷R1药-时曲线下面积(AUC)、表现分布容积(V1/F)和消除半衰期明显增加(t1/2β),而吸收半衰期(t1/2α)、最大血药浓度(Cmax)和达峰时间(Tmax)明显减小.结论 冰片可促进三七皂苷R1的吸收,延长其消除,提高其生物利用度,且可有效地减小三七皂苷R1所引起的毒副作用.     

亲和色谱法研究β2-肾上腺素受体与盐酸巴马汀和盐酸药根碱的相互作用

采用亲和色谱法研究了β2-肾上腺素受体(β2-AR)与中药活性小分子盐酸巴马汀(Pa)和盐酸药根碱(Ja)的相互作用.前沿色谱法说明Pa与β2-AR之间存在一类结合位点,Ja与β2-AR之间存在两类结合位点.在pH 7.4,25℃时,用竞争洗脱法测得了Pa与β2-AR的结合常数为2.93×104 L?mol-1,结合位点浓度为1.13×10-4 mol?L-1,Ja在β2-AR低、高亲和力位点上的结合常数分别为1.93×104和1.56×105 L?mol-1,对应的结合位点浓度分别为1.25×10-4 mol?L-1和1.00×10-5 mol?L-1,两类结合位点数的比值为93∶7,且Pa和Ja在低亲和力位点上存在竞争作用.热力学研究表明,静电力是这两种药物与β2-AR之间作用的主要驱动力.     

第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会(第一轮通知)

<正>由西北大学、陕西省化学会、中国科学院大连化学物理研究所、中国化学会色谱专业委员会、中国色谱学会共同承办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会将于2015年4月19日-21日在古城西安曲江国家会议中心举行。全国色谱学术报告会及仪器展览会一直是国内色谱领域学术水平最高、规模最大的学术报告会及展览会,每两年一次,自1977年以来已连续举行19届,享有较好的声誉。     

牡丹不同根部位的代谢物分布

该文应用核磁共振（ NMR）和高效液相色谱-质谱（ HPLC-MS）技术系统分析了牡丹不同根部位的代谢物组成,共鉴定了包括蔗糖、苯乙酰类（ 4 种）、酚酸类（ 6 种）、单萜苷类（ 2 种）、黄酮类（ 1 种）和不饱和脂肪酸（ 2 种）共 16 种代谢物．在牡丹根中,丹皮酚以及丹皮酚苷等苯乙酰类成分和蔗糖的含量较高,而酚酸、黄酮和单萜苷类成分的含量较低．基于 NMR 的代谢组分析表明,牡丹不同根部位的代谢物组成具有明显差异：在二级侧根、一级侧根和主根中,丹皮酚及丹皮酚苷类的含量依次较高而蔗糖含量依次降低,这可能与不同根部位的植物生理有关;和侧根相比,主根中具有活性的代谢物含量较高,推测主根的品质优于侧根,这为市场上牡丹根皮的等级划分提供了重要的科学依据．

     

吸附树脂载体固定枯草杆菌蛋白酶的研究

以几种中性树脂和非极性树脂为载体,用先吸附,再以戊二醛溶液交联的方法固定枯草杆菌蛋白酶,考察了不同性质树脂作载体的固定化效果和最佳的固定化pH值,并比较了固定化前后酶的活性。     

枣仁安神颗粒中主要成分在大鼠体内的药动学研究

建立大鼠血浆中枣仁安神颗粒有效成分斯皮诺素、丹参素钠和五味子醇甲同时测定的高效液相色谱方法。乙腈沉淀法制备血浆样品,C18-反相色谱梯度洗脱法分离斯皮诺素、丹参素钠和五味子醇,内标曲线法计算3种有效成分含量。斯皮诺素、丹参素钠和五味子醇甲的线性范围分别为10~300,1.25~62.5和5.0~250μg/mL。3种有效成分日内和日间测定相对标准偏差均小于15%,在低、中、高3个浓度样品回收率均大于85%。正常大鼠灌胃枣仁安神颗粒后,斯皮诺素药代动力学过程为一室模型、丹参素钠和五味子醇的药代动力学过程均呈二室开放模型。该方法能同时测定血浆样品中斯皮诺素、丹参素钠和五味子醇甲,有望作为枣仁安神颗粒的药代动力学研究方法。     

基于传统君臣佐使组方配伍理论的组合中药分子化学研究策略

笔者基于对现代新药研究模式的认识和研究,综述了当代新药研究难点与现代中西药研究模式与新观点。针对病证,遵循君臣佐使配伍理论,整合君、臣、佐、使分子库,引入现代药物分子拼合手段,实现药物之间深入联合,将宏观传统理论与微观分子设计相融合统一,辅以体内代谢研究,发掘代表组方功效之核心有效成分,提出并构建了基于传统君臣佐使配伍特色的组合中药分子化学研究策略。此研究策略集传统君臣佐使宏观指导原则与组合化学微观构建手段于一体,使新药研究不脱离中医药传统又融合现代组合化学方法,适合作为一种中药研发新策略从而推动中药现代化乃至新药创制发展。