双层六辐轮状簇合物[Ag（MBI）]6的合成、表征及晶体结构

合成了簇合物[Ag(MBI)]6(MBI为2-巯基苯并咪唑),通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和核磁共振氢谱等对其进行了结构表征,并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该簇合物的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数:a=19.2865(8),b=18.1398(5),c=24.8614(10),β=108.698(4)°,V=8238.8(5)3,Dc=1.243g/cm3,Z=4,F(000)=2976.0,μ=1.577mm-1,S=1.010,(Δ/σ)max=0.003,R1=0.0524,wR2=0.1612[I>2σ(I)]。[Ag(MBI)]6的核心配位结构含有6个Ag(I)原子、6个S原子和6个N原子,每个Ag(I)通过2个S原子和1个N原子分别与3个MBI配位,其中Ag(I)原子和S原子皆形成桥键。簇合物核由Ag—S—Ag和S—Ag—S桥键形成2个椅式构型的六元环结构,然后通过Ag…Ag次级作用构成罕见的双层六幅轮毂结构。     

O, O′-二(对叔丁基苯基)二硫代磷酸根双核铅配合物的合成、晶体结构、热稳定性和抑菌活性研究

合成了双核铅配合物[Pb2(S2P(OR1)2)2(μ-S2P(OR1)2)2](R1=对叔丁基苯基),用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析和X-射线衍射法进行了结构表征。晶体结构研究表明:配合物为双核结构,形成了具有椅式构型的八元环[Pb2S4P2],且芳环对Pb原子有弱的π配位作用,Pb原子处于Pb(S5ArE)的畸变缺位五角双锥(ψ-PB)环境中。测定了原料(R1O)2PS2NH2Et2和配合物对大肠杆菌(E.Coli)、枯草杆菌(B.Subtilis)和金色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌活性,结果表明:原料和配合物对3种细菌均有抑制作用,配合物对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌活性优于原料。     

1,10-林菲啰啉·双(O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸)合镍(Ⅱ)的合成与晶体结构(英文)

在石油醚和丙酮溶液中,配合物Ni[S2P(OCH2CH2PH)2]2与1,10-邻菲啰啉(phen)反应得到了绿色的氮碱加合物1,10-林菲啰啉.双(O,O-(二2-苯乙基)二硫代磷酸)合镍(Ⅱ),用元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、热分析和X-射线单晶衍射进行了表征。加合物属单斜晶系,P21/c空间群。晶胞参数为a=1.0987(9)nm,b=2.1432(9)nm,c=1.9025(5)nm,β=98.68(1)°,V=4.429(4)nm3,Z=4,Dc=1.370 Mg/m3,F(000)=1904,μ=0.743mm-1,可观测衍射点为3498,R=0.057,wR=0.1492(I(2σ(Ⅰ))。加合物为畸变八面体构型,配位原子来自于两个O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根的4个硫原子和配体phen的2个氮原子。Ni-S键的键长在0.2474(2)-0.2505(17)nm范围内,Ni-N键的键长分别为0.2081(4)nm和0.2090(5)nm。因分子间存在π-π堆积、C-H…O和C-H…S氢键作用,加合物的晶体结构形成了一维链对和一维双链螺旋链。一维链对和一维双链螺旋链通过C-H…O氢键作用进一步延展为三维结构。     

硫酸镍催化合成乙酸丁酯

以硫酸镍为催化剂合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。结果表明硫酸镍具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优点;在最佳反应条件下,酯化率为94.8%。     

铬(III)配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr 的合成、表征与晶体结构

合成了配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr并由元素分析、IR、UV-Vis、热重分析和X-射线衍射等进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=1.39418(3)nm,b=1.40150(3)nm,c=1.47012(3)nm,α=76.3126(19)°,β=101.033(3)°,γ=78.7534(17)°,V=2.61241(9)nm3,Dc=1.353Mg·m-3,Z=2,F(000)=1110,μ(Mo Kα)=0.596mm-1,S=1.019,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0512,wR2=0.1576(I>2σ(I))。配合物中的(PhCH2CH2O)2PS2-为双齿配体,Cr原子与3个配体(PhCH2CH2O)2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,Cr—S键长为0.24193(9)~0.24476(9)nm。     

盐酸溶液中dmit(Bu~n)_2对Q235钢的缓蚀性能研究

合成了有机硫化合物4,5-二(正丁硫基)-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮(dmit(Bun)2),用元素分析和红外光谱进行了表征,采用电化学极化曲线法研究了dmit(Bun)2在1.0 mol·L-1HCl溶液中对Q235钢的缓蚀作用,并考察了dmit(Bun)2浓度、HCl浓度、腐蚀体系温度、缓蚀液放置时间对缓蚀性能的影响。研究结果表明:在30℃时,dmit(Bun)2浓度为80 mg·L-1的1.0 mol·L-1HCl溶液中,缓蚀剂对Q235钢的缓蚀率达到了99.01%,dmit(Bun)2为混合型缓蚀剂。吸附拟合表明:dmit(Bun)2在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,属于自发进行的化学吸附。dmit(Bun)2的缓蚀率随dmit(Bun)2浓度增大而升高,随腐蚀体系温度升高而降低,随HCl浓度增大而逐渐降低,随静置时间的延长、dmit(Bun)2的缓蚀性变化不大。     

O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵对Q235钢在硫酸溶液中的缓蚀性能研究

合成了O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵(DEDDP),采用失重,电化学和SEM技术共同研究了DEDDP在H2SO4溶液中对Q235钢的缓蚀性能。失重法研究表明:DEDDP在H2SO4溶液中能有效地抑制Q235钢腐蚀,25℃的5%H2SO4溶液中,DEDDP浓度为160 mg.L-1时,其缓蚀率为94.67%;电化学研究结果表明:DEDDP在5%H2SO4溶液中属混合型缓蚀剂。同时,研究了温度,H2SO4浓度和浸泡时间对缓蚀率的影响。吸附规律研究表明:DEDDP在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附自由能为-32.32kJ/mol,吸附为自发进行的物理和化学吸附。     

一维配位聚合物[Ni{S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2}_2(4,4'-bipy)]_n的合成与晶体结构

在丙酮溶剂中,双((O,O’-二苯乙基)二硫代磷酸)合镍配合物与双齿桥联氮碱配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)反应,得到了一维配位聚合物[Ni{S2P(OCH2CH2Ph)2}2(4,4’-bipy)]n,用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR、31P NMR和X-射线衍射技术对其结构进行了表征。该化合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为a=29.500(4),b=11.289(3),c=13.407(4),β=99.44(4)°,V=4404.4(18)3,Z=4,C42H44N2NiO4P2S4,Mr=889.68,Dc=1.342 g/cm3,F(000)=1856,μ(MoKα)=0.744 mm-1。可观测衍射点为2550个,R=0.052,wR=0.1329(I>2σ(I)),所有数据的R=0.0971,wR=0.1489。     

三元配合物Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2·bipy的合成与晶体结构

合成了三元配合物Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2·bipy(bipy为α,α'-联吡啶),用元素分析和红外光谱进行表征,并测定了单晶结构.配合物属单斜晶系,空问群为P21/c,α:1.0859(5)nm,b:2.1751(7)nm.c=1.9083(8)nm,β=104.48(3).,Z=4,Dc=1.354g/cm3,μ=0.75mm-1,S=1.044,(△/σ)msx=3.085,R=0.076,wR=0.067[I(2.50σ(I).Ni离子与配体(PhCH2CH2O)2PSS-的S和bipy的N形成了变型八面体.Ni～S的键长在0.2488(5)～0.2513(5)nm范围,Ni～N的键长分别为0.2072(13)和0.2086(13)nm.相邻的对映体配合物分子间的bipy环之间存在π-π堆积作用.     

硫醚、硫醇色谱保留指数的QSRR研究

研究了硫醚、硫醇在不同极性固定相上色谱保留指数与结构之间的关系,得到了影响硫醚、硫醇化合物Kováts保留指数的四个结构参数:分子极化效应指数MPEI、有效拓扑立体效应指数ETSEI、碳原子个数N及Wiener的路径数P3.并用这4个参数建立定量模型,预测硫醚、硫醇在不同极性固定相上Kováts保留指数,其相关系数均在0.98以上,预测值与实验值较为吻合.表8,参19.