ICP-AES测定地质样品中铍、硼和镓

ICP-AES测定地质样品中的B、Be和Ga.对B在磷酸中的稳定性进行了研究,并有效地控制了B的空白值.方法可信、简便、快速,适用于大批量测试工作.     

氧化石墨-银复合物的微波辅助合成与表征

采用休谟法以鳞片状石墨粉为原料制备了氧化石墨,并用微波法使其与硝酸银复合,制得氧化石墨与银的复合物.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种现代测试方法对石墨、氧化石墨、氧化石墨与银复合物的结构和组成进行了表征.结果表明,以微波辅助溶液混合法成功制得氧化石墨-银复合物.     

双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。本文在对比已有国标分析方法的基础上,建立了连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。样品和总磷、磷酸盐的试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660nm条件下完成检测,全程在线自动分析,因此,可以实现一次进样就可以同时测定样品中总磷和磷酸盐含量,大大提高了分析效率。对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行了最佳优化,保证了样品能消解完全且反应充分。将采集后的样品酸化处理后在10天内进行分析测定,避免了时间过长后水样变质对结果的影响。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明：在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.64%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010mg/L和0.022mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用本文方法对实际样品进行分析,并与传统国标方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了该分析方法准确可靠,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。     

碱式钒酸铜粉体的制备及表征

以原钒酸钠和硝酸铜为原料,醋酸钠为添加剂,采用水热与模板法结合的方法较短时间内制备出了六角形碱式钒酸铜微纳米结构,研究了醋酸钠的加入量、水热时间对碱式钒酸铜制备的影响.利用XRD衍射仪表征碱式钒酸铜的晶型结构,采用SEM观察其形貌特征.结果表明,醋酸钠的加入对碱式钒酸铜微纳米结构的生长起到了一定的导向作用,在180℃下反应8h左右得到了六角形的碱式钒酸铜微观形貌,随着反应时间的延长,碱式钒酸铜以六角形中心为轴向各个方向生长,直至多角形晶体解离分散.     

表面修饰纳米粒子的摩擦学性能比较

利用表面修饰法合成了表面为DDP所修饰的FeS和CdS纳米粒子，并用四球摩擦磨损试验机考察了它们分别作为润滑油添加剂的摩擦学行为．结果表明，无机纳米核的不同对DDP修饰纳米粒子作为润滑油添加剂的摩擦学性能影响甚微，所合成的DDP修饰无机纳米粒子作为润滑油添加剂都能够明显提高基础油的抗磨性能，但是却不能有效改善其减摩能力．     

镧掺杂氧化锌纳米颗粒的制备及光学性能研究

采用反相微乳液在水热条件下,制备出了片状的氧化锌纳米材料,并掺杂少量稀土镧元素,研究了掺杂量对纳米氧化锌光学性能的影响,利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱分析（PL）对所得样品进行了表征,结果表明镧的掺杂可以对纳米氧化锌的光性能有积极的影响,掺杂量为La／Zn at．％=0．025时,发光峰强度较强．     

密闭溶样-电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼

采用酸溶密闭溶样处理样品,电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼.方法检出限为0.029μg/g.测定国家标准物质,测定结果均在标准值的允许误差范围内,同一样品11次分析结果的相对标准偏差(RSD)为5.20％.方法简便、结果可靠、使用化学试剂少,适用于大批地质样品的分析测试.     

浊点萃取、荧光淬灭法测定痕量维生素B2

根据高聚物的强富集作用及荧光淬灭法灵敏度高等特点,提出了浊点萃取、荧光淬灭法测定痕量维生素B2的新方法。主要研究了萃取剂、萃取时间、酸度、铬蓝黑的浓度、淬灭时间等因素的影响,并探讨了利用维生素B2淬灭铬蓝黑R的机理。实验表明,在最佳条件下,聚乙二醇辛基苯基醚～硫酸铵体系对维生素B2的一次萃取率可达到98%,利用该方法测定维生素B2的线性范围为:1.2×10-7～1.44×10-5g/L;回归方程:ΔF=0.13+3.0C;相关系数为0.9974;检出限:8.4×10-8g/L。该方法用于样品测定,相对标准偏差在2.9%～5.8%之间。     

Pt原子在y-Al203(001)表面的吸附及迁移

采用密度泛函理论(DFT)中广义梯度近似(GGA)方法,对Pt原子与y-Al2O3(001)面的相互作用及迁移性能进行了研究.分析了各种可能吸附位及吸附构型的松弛和变形现象,吸附能和迁移能垒的计算结果表明:Pt团簇能够稳定吸附在该表面.Pt原子在表面O位的吸附能明显较高,这主要是由Pt向基底O原子转移了电子所致.电荷布居分析表明,Pt原子显电正性,Pt和Al原子之间存在排斥作用,导致与Al原子产生较弱相互作用.计算的平均吸附能大小依赖于Pt团簇的大小和形状,总体趋势是随着Pt原子数增多,吸附能降低.Pt原子在y-Al2O3(001)表面迁移过程所需克服的迁移能垒最高值为0.51 eV.随着吸附的Pt原子数增多,更倾向于形成Pt团簇.因此,Pt原子在y-Al2O,(001)表面的吸附演变不可能形成光滑、均匀平铺的吸附构型,而在一定条件下容易出现团聚.     

几种手性化合物在直链淀粉-三(环己基氨基甲酸酯)手性固定相上高压液相中的拆分

正相条件下, 在自制的涂敷型直链淀粉-三(环己基氨基甲酸酯)手性固定相上, 直接拆分了九种不同类型的手性化合物, 考察了流动相中极性添加剂对手性拆分的影响, 并与直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)进行了比较. 研究发现, 此种手性固定相不仅具有较高的手性识别能力, 而且对某些类型手性化合物的选择性与后者明显不同; 探讨了此种固定相可能的拆分机理.