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171.
以亚磷酸三(2-乙基己基)酯和溴代羧酸乙酯(1a,1b,1c,1d)为原料,合成了4种磷酰基羧酸化合物(2a,2b,2c,2d),并研究了合成路线、投料比、催化剂、溶剂、反应时间、温度等对目标产物产率的影响,获得了最佳合成条件。采用电位滴定、核磁共振(1H NMR,13C NMR,31P NMR)、质谱(ESI-MS)、红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)等对产物的pKa、纯度、产率、水溶性和结构进行测定和表征。对比了4种化合物从HCl介质中萃取三价稀土离子的性能,考察了镧系元素(La~Lu)与钇的分离性能。结果表明:可采用Arbuzov反应合成该类化合物,化合物2a的最高产率可达94%;经放大合成,2a,2b,2c,2d的产率分别为:87%,37%,32%,23%,pKa值分别为6.86,7.40,7.82,8.19,纯度均大于99%;磷酰基与羧基间的碳链长度越短,化合物对轻稀土(La~Sm)的萃取能力越强,对轻中稀土(La~Dy)与Y的分离系数也越大,其中化合物... 相似文献
172.
利用气压辅助烧结法制备ZrB2基复合陶瓷材料,借助力学性能测试、XRD、SEM等探究了添加Nb与TiB2对所制材料烧结行为、力学性能及抗氧化能力的影响。结果表明,金属Nb在烧结过程中发生塑性形变促使ZrB2颗粒重排,同时破坏B—B共价键促进物质扩散,改善了材料的烧结及力学性能,但也造成材料高温抗氧化性能下降。进一步引入TiB2能提高陶瓷材料的力学性能,且反应生成的ZrTiO4有利于形成抗氧化保护层以提高材料的高温抗氧化能力。 相似文献
173.
利用等截面桩、方形帽桩和锥形帽桩3种单桩室内模型对比试验研究了锥形帽桩的竖向承载能力,重点分析其桩顶荷载-沉降曲线、桩身轴力分布规律、桩侧摩阻力曲线和荷载分担比。结果表明,锥形帽桩的极限承载力最大,相较于等截面桩和方形帽桩,锥形帽桩极限承载力分别提高了40.0%和16.7%;且锥形帽单桩的轴力分布更加均衡,其侧摩阻力呈先增大后减小再增加的趋势;桩顶锥形桩帽的设置能改善桩体受力状态,减小负摩阻力影响,提高材料利用率;试验中锥形帽单桩的桩侧阻力占总承载力的比例约63.8%,相比等截面桩与方形帽桩相应值分别增加了128.3%和59.4%,其侧摩阻力在三种桩型中为最大,整体表现为摩擦桩。 相似文献
174.
采用室内实验混合箱和粒子图像测速技术,本文研究了稳定分层无平均剪切二层流(上层淡水、下层盐水)振动湍流结构.对实验录像进行粒子图像测速技术处理,获得垂向二维流场(垂直于格栅平面)瞬时速度和涡量,并用于计算:①时均速度和时均涡量;②均方根速度;③均匀程度和各向同性程度;④平均流强度;⑤时均泰勒的欧拉积分长度尺度;⑥时均湍... 相似文献
175.
对原有DS4液压实验台进行了改造,运用传感器和数据采集系统取代传统的人工测量.系统引入4路压力传感器和1路流量传感器以自动检测压力和流量值,运用数据采集卡实时采集相应信号,运用LabVIEW自行编制多通道数据采集系统实现实时数据显示和数据存储,在实验完毕后可检索得到实验过程中的详细数据并以报表展示.最终结果表明系统可同... 相似文献
176.
以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。 相似文献
177.
采用改进高温热分解法合成了Cd2+掺杂NaLuF4∶Yb,Er纳米晶体,研究了Cd2+对晶相形成和发光强度的影响,采用CASTEP计算不同掺杂浓度下β-NaLuF4∶Yb,Er的形成能.在掺杂浓度为6mol;时合成的纳米晶荧光强度最强,其相较于未掺杂时增加了2.6倍,此时平均尺寸为23 nm左右.随后通过控制添加合适比例和含量的分散剂,解决了晶体易团聚的问题,得到了平均尺寸为18 nm的结晶度高、分散性好的上转换纳米晶.通过二氧化硅壳层的包覆,降低了Cd2泄露引起的毒性反应,表明在浓度较低时呈现出低毒性,满足了上转换纳米晶在医用材料领域应用的要求. 相似文献
178.
179.
用溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠。选择环己酮为浮选溶剂,样品经1∶1(V/V)的盐酸酸化后,以40 mL/m in的速度通入氮气并以环己酮为浮选溶剂浮选30 m in进行富集,用CH3OH/BF3在80℃水浴中加热3 m in进行甲酯化,以毛细管色谱柱PEG-20M(30 m×0.32 mm,i.d.)分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。方法在硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);硬脂酸钠的相对标准偏差为1.35%(n=7);回收率为96.9%~98.1%。 相似文献
180.
太赫兹光谱是物质识别的前沿方法之一。由于不同物质的分子组成或结构各异,许多物质的太赫兹吸收谱会在特定频率上出现吸收峰,可以作为混合物成分检测的重要特征。有效准确地提取这些吸收峰的参数,是提高识别率的关键。多峰拟合算法将光谱曲线拟合成若干个标准峰函数之和,能够同时提取到吸收峰的频率、峰高、峰宽等信息。但是该算法以寻峰算法结果为基础确定吸收峰的大致位置和数量,寻峰结果不一定是最优的拟合结果,而且很难准确识别定位混叠状态的吸收峰。为了提高混叠光谱中吸收峰的识别定位精度,提出以大幅度平滑后的曲线波谷为分界点,将预处理后的光谱分成若干个子区间。然后将子区间组合起来进行多峰拟合,通过遗传算法得到最优的拟合子区间组合和吸收峰频率近似值,拟合时每个子区间中通过峰数递增最优化方法确定拟合的吸收峰数,最后微调优化得到最优的吸收峰频率、峰高值。为了实现物质的识别,通过密度聚类算法得到同一类纯净物在多次测量中的共同吸收峰,以此作为标准数据,通过提出的基于吸收峰特征的光谱匹配算法实现了纯净物和不同含量混合物的快速识别。对10类纯净物的实际光谱数据进行拟合聚类,得到其吸收峰参数,结果与太赫兹光谱数据库一致。通过识别算法对纯净物测试集进行识别的识别率为100%,证明了特征提取和物质识别算法的有效性。对于含有混叠峰的混合物光谱,二阶导数法对葡萄糖-乳糖混合物光谱中被掩盖吸收峰(1.280 THz)的识别率仅为70%,提取到的频率平均值为1.316 THz;而该算法提高识别率至95%,频率平均值为1.281 THz,该算法提高了对混叠峰的分辨能力,能够精确定位混叠峰。对10类纯净物构成的6类不同程度混叠的二元混合物前二、三识别率分别达到90.8%和98.3%,提取到的特征能够有效应用于混合物的成分检测。该算法能够以纯净物数据为标准数据实现成分各异的混合物成分检测,对于太赫兹光谱混合物成分检测有重要意义。 相似文献